Um método versátil e com rápida sensibilidade para a determinação individual e simultânea das drogas anticancerígenas emodina (Em) e irinotecano (Irino) em fluidos biológicos baseados na voltametria de onda quadrada (SWV) utilizando um eletrodo de grafite de lápis renovável (PGE), foi investigado. A acumulação adsortiva controlada de Em e Irino na superfície PGE foi explorada para a determinação de traços de drogas anticancerígenas em fluidos biológicos. Sob as condições experimentais otimizadas como o pH do eletrólito suporte, potencial e tempo de acumulação e parâmetros eletroquímicos, curvas de calibração para análise de traços de Em e Irino individualmente e simultaneamente, mostraram uma excelente resposta linear. Os limites de detecção 5,17 × 10-10 e 1,68 × 10-9 mol L-1 de Em e Irino foram obtidos usando SWV em um PGE, respectivamente. Os resultados obtidos mostraram boa estabilidade, reprodutibilidade, repetibilidade e alta recuperação para a determinação de traços das duas drogas em fluidos biológicos. A análise estatística e os dados da curva de calibração para determinação de traços de Em e Irino individualmente, bem como, simultaneamente, são relatados.

A rapid sensitive and versatile method for the individual and simultaneous determination of the anticancer drugs emodin (Em) and irinotecan (Irino) in biological fluids based on the square wave voltammetry (SWV) using a renewable pencil graphite electrode (PGE) was investigated. Controlled adsorptive accumulation of both Em and Irino on the PGE surface was exploited for trace determination of the anticancer drugs in biological fluids. Under the optimized experimental conditions such as supporting electrolyte pH, accumulation potential and time and electrochemical parameters, calibration curves for trace assay of Em and Irino individually and simultaneously showed an excellent linear response. Limits of detection of 5.17 × 10-10 and 1.68 × 10-9 mol L-1 Em and Irino in bulk form were achieved using SWV at a PGE, respectively. The obtained results showed good stability, reproducibility, repeatability and high recovery to assay of two drugs in biological fluids. The statistical analysis and the calibration curve data for trace determination of Em and Irino individually as well as simultaneously are reported.

Devido à atividade farmacológica dos flavonóides, na presente investigação, foi desenvolvido um método eficiente e econômico para a determinação de traços dos mesmos. Neste contexto, o comportamento interfacial de três flavonóides, 3-hidroxiflavona (3HF), morin e hesperidina (Hesp) foi estudado em eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE) por voltametria ac (fase sensível) e voltametria cíclica (CV). Os flavonóides investigados mostraram-se fortemente absorvidos, o que é um pré-requisito para a aplicação de voltametria adsortiva de redissolução catódica, na determinação de alguns flavonóides. Baseado no caráter de adsorção dos flavonóides investigados, na superfície de HMDE, foi descrito um procedimento de voltametria adsortiva de redissolução catódica com onda quadrada (SWCASV), validado, simples, rápido e sensível, para a quantificação dos flavonóides sob investigação na forma granel e em fluidos biológicos. Além disso, a acumulação adsortiva controlada do complexo de Cu(II) de flavonóides foi também obtida e usada para a determinação indireta de 3HF, morin e Hesp via redução do complexo formado. As condições operacionais e de solução para a determinação quantitativa ultra-traço dos compostos flavonóides investigados, foram otimizadas na ausência e presença de Cu(II). Os limites de detecção de 4,4 × 10-9, 7,19 × 10-9 e 7,54 × 10-9 mol L-1 para 3HF, morin e Hesp, respectivamente, na forma granel, foram atingidos usando SWCASV.

As flavonoids show pharmacological activity, in the present investigation, an economical and efficient method for their trace determination was developed. In this context, the interfacial behavior of three flavonoids, 3-hydroxyflavone (3HF), morin and hesperidin (Hesp) was studied on the hanging mercury dropping electrode (HMDE) by phase sensitive ac voltammetry and cyclic voltammetry (CV). The investigated flavonoids were strongly adsorbed which is the prerequisite step for applying the cathodic adsorption stripping voltammetric determination of some flavonoids. Based on the adsorption character of investigated flavonoids onto the surface of the HMDE, validated, simple, fast and sensitive square-wave cathodic adsorptive stripping voltammetric (SWCASV) procedure for the quantification of the flavonoids under investigation in bulk form and in biological fluids was described. Moreover, controlled adsorptive accumulation of the Cu(II) complex of flavonoids was also achieved to assay indirect determination of 3HF, morin and Hesp via the reduction of the formed complex. Operational and solution conditions for the quantitative ultra-trace determination of the investigated flavonoids were optimized in the absence and presence of Cu(II). Limits of detection of 4.4 × 10-9, 7.19 × 10-9 and 7.54 × 10-9 mol L-1 3HF, morin and Hesp in bulk form were achieved using SWCASV, respectively.