RESUMO A hidroxiapatita é um fosfato de cálcio considerada como biomaterial utilizada em restaurações ósseas, uma vez que apresenta características semelhantes à fase mineral do tecido ósseo. Por possuir diversos métodos de obtenção, a síntese do pó de hidroxiapatita tem estimulado interesse de pesquisas acadêmicas e indústrias, pois as condições de síntese e dos reagentes influenciam na estrutura, morfologia e aplicação do composto final desejado. Este trabalho propende realizar um estudo comparativo sobre síntese do pó de hidroxiapatita utilizando reagentes iguais, por dois métodos diferentes: mecanoquímica e calcinação. A síntese da hidroxiapatita foi realizada pela reação de estado sólido utilizando como precursores, o hidróxido de cálcio e o fosfato monoácido de cálcio em quantidades estequiométricas. As caracterizações foram realizadas por difração de raios X, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva, densidade, porosidade e microdureza Vickers. Os difratogramas de raios X apresentaram única fase para o método mecanoquímico e mais de uma fase para o método de calcinação, as fases foram confirmadas após refinamento pelo método de Rietveld e o tamanho médio do cristalito foi calculado pela equação de Scherrer. A espectroscopia Raman evidenciou bandas dos modos vibracionais da hidroxiapatita. As micrografias caracterizaram as diferenças morfológicas ocorridas nas amostras devido a diferentes métodos de síntese e a espectroscopia de energia dispersiva indicou as razões cálcio/fósforo das amostras, classificando-a como cerâmica à base de fosfato de cálcio. Medidas de densidades e porosidades das amostras foram realizadas, utilizando o método do picnômetro, baseado no princípio de Arquimedes. Os valores encontrados foram satisfatórios, pois estão próximos a valores teóricos encontrados na literatura. Medidas de microdureza Vickers foram obtidas nas amostras, com o intuito de averiguar suas propriedades mecânicas. Os métodos empregados se mostraram eficazes na produção de pós da hidroxiapatita.
ABSTRACT Hydroxyapatite is a calcium phosphate considered a biomaterial used in bone restorations, since it has characteristics similar to the mineral phase of bone tissue. Due to its many methods of production, the synthesis of hydroxyapatite powder has stimulated interest of academic research and industries, as the conditions of synthesis and reagents influence the structure, morphology and application of the desired final compound. This work aims to perform a comparative study on hydroxyapatite powder synthesis using equal reagents by two different methods: mechanochemical and calcination. The synthesis of hydroxyapatite was performed by solid state reaction using as precursors, calcium hydroxide and calcium monoacid phosphate in stoichiometric quantities. The characterizations were performed by X-ray diffraction, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, dispersive energy spectroscopy, density, porosity and Vickers microhardness. X-ray diffractograms showed a single phase for the mechanochemical method and more than one phase for the calcination method, the phases were confirmed after refinement by the Rietveld method and the average crystallite size was calculated by the Scherrer equation. Raman spectroscopy showed bands of the vibrational modes of hydroxyapatite. The micrographs characterized the morphological differences in the samples due to different synthesis methods and the dispersive energy spectroscopy indicated the calcium/phosphorus ratios of the samples, classifying it as calcium phosphate-based ceramic. Measurements of sample densities and porosities were performed using the pycnometer method based on the Archimedes principle. The values found were satisfactory, since they are close to theoretical values found in the literature. Vickers microhardness measurements were obtained in the samples, in order to verify their mechanical properties. The methods employed proved to be effective in the production of hydroxyapatite powders.
