Abstract Multiphasic calcium phosphate powders were synthesized by the acidic route, using lactic acid as a chelating agent that allows the production of a stable and rich solution of calcium and phosphate ions at room temperature. After pH adjusting, without varying the concentrations of precursor solution, XRD and FTIR analyses showed different CaP phases before and after heat treatment at 1000 °C. At pH 5, brushite plate-like particles were produced, while at higher pH levels (7 to 12) nano-hydroxyapatite particles were formed. After the calcination process, partial and total decomposition of hydroxyapatite in the β-TCP phase was explained by XRF analysis due to the calcium-deficient hydroxyapatite of synthesized samples at pH 7 and 10. This work presents an important method to synthesize any desired CaP phase compositions by varying the pH level and subsequently performing heat treatment, which has a direct effect on morphology, crystallinity, and formation of different CaP powders.

Resumo Objetivou-se avaliar novos biomateriais fosfatados para regeneração de defeito ósseo crítico. Distribuíram-se 45 ratos Wistar em três grupos: CON (sem implantação de biomaterial), FCB (grânulos de fosfato de cálcio bifásico: fosfato tricálcico tipo β, β-TCP/pirofosfato de cálcio) e FCB/BV (FCB/vidro bioativo fosfatado), avaliados aos 15, 45 e 120 dias de pós-operatório. No grupo CON, observaram-se neoformação óssea restrita às bordas ósseas e preenchimento do defeito por delgado tecido conjuntivo fibroso. Em FCB e FCB/BV, os grânulos preencheram toda a extensão do defeito e apresentaram maior fragmentação em FCB/BV. A neoformação óssea foi mais evidente no FCB. De permeio às partículas dos biomateriais formou-se um tecido conjuntivo frouxo, que evoluiu para fibroso em FCB. Os biomateriais desencadearam discreta reação inflamatória crônica granulomatosa, que se tornou inconspícua. Conclui-se que os materiais foram biocompatíveis, atuaram como arcabouços tridimensionais, apresentaram potencial osteocondutor e favoreceram a regeneração óssea, principalmente FCB. A adição do vidro bioativo aumentou a biodegradabilidade de FCB/BV.

Abstract The objective was to evaluate new phosphate biomaterials for the regeneration of a critical bone defect. 45 Wistar rats were distributed in three groups: CON (without biomaterial implantation), FCB (biphasic calcium phosphate granules: β-tricalcium phosphate, β-TCP/calcium pyrophosphate) and FCB/BV (FCB/bioactive glass granules), evaluated at 15, 45, and 120 postoperative days. In the CON group, bone neoformation restricted to bone edges and filling of the defect by thin fibrous connective tissue were observed. In FCB and FCB/BV, the granules filled the entire extent of the defect and showed greater fragmentation in FCB/BV. Bone neoformation was more evident in FCB. From the biomaterial particles, a loose connective tissue was formed, which evolved to fibrous in FCB. Biomaterials triggered a discrete chronic inflammatory granulomatous reaction, which became inconspicuous. It was concluded that materials were biocompatible, acted as three-dimensional scaffolds, presented osteoconductive potential, and favored bone regeneration, especially FCB. The addition of bioactive glass increased the biodegradability of FCB/BV.

O compósito Al2O3-YAG possui alta resistência à corrosão e à fluência em ambientes agressivos, o que permite vislumbrar aplicações bastante atrativas, tais como aletas de motores a jato e de turbinas a gás. Este compósito também apresenta elevada dureza e alta resistência à abrasão possibilitando o seu emprego em blindagens balísticas. Nesse estudo os pós precursores de Al2O3, Y2O3 e Nb2O5 foram homogeneizados em moinho de bolas planetário por 4 h, secados em estufa a 120 ºC por 48 h, desaglomerados e peneirados. O compósito Al2O3-YAG foi produzido a partir das misturas de Al2O3-Y2O3 a 1300 ºC por 2 h. Foram produzidas amostras de Al2O3-YAG, Al2O3-YAG com Nb2O5 e Al2O3 com Nb2O5. Posteriormente os pós foram prensados uniaxialmente a 70 MPa. A sinterização foi feita a 1400 e 1450 ºC. Os pós como recebidos e os processados foram caracterizados quanto à área de superfície específica e ao tamanho médio de partícula. Os materiais sinterizados foram caracterizados por densidade e porosidade aparente pelo método de Arquimedes e avaliados quanto à retração e à perda de massa. Os resultados mostraram que são necessários ainda ajustes nas condições de sinterização da composição Al2O3-YAG com Nb2O5 para melhorar a densificação e a retração, que foram baixas, da ordem de 60 e 3%, respectivamente. O Al2O3 aditivado com Nb2O5, por sua vez, apresentou uma densificação satisfatória, de 96% e uma retração em torno de 15%.

The Al2O3-YAG composite exhibits high corrosion and creep resistance in aggressive environments, which provides quite glimpse attractive applications such as jet engine vanes and as gas turbines. This composite also shows high hardness and wear resistance allowing its use in ballistic armor. In this study, precursor powders of Al2O3, Y2O3 and Nb2O5 were homogeneously mixed in a planetary ball mill for 4 h, dried in an oven at 120 ºC for 48 h, sieved and deagglomerated. The Al2O3-YAG composite was produced from mixtures of Al2O3-Y2O3 at 1300 ºC for 2 h. Samples of Al2O3-YAG, Al2O3-YAG with Nb2O5 and Al2O3 with Nb2O5 were produced. Each powder composition was uniaxially pressed at 70 MPa. Sintering was performed at 1400 and 1450 ºC. The powders as received and as processed were characterized for specific surface area and particle size. The sintered materials were characterized by apparent density and porosity by the Archimedes method and evaluated for shrinkage and loss of mass. The obtained results showed that further adjustments are needed in the sintering conditions of Al2O3-YAG composition with Nb2O5 in order to improve the densification and shrinkage, which were low, 60% and 3%, respectively. The Al2O3 with Nb2O5 addition, on the other hand, presented a satisfactory densification of 96% and shrinkage around 15%.

O compósito Al2O3-YAG possui alta resistência a fluência em elevadas temperaturas, o que permite vislumbrar aplicações no campo da engenharia aeronáutica e espacial, tais como motores a jato e turbinas a gás de alto desempenho. Este compósito também apresenta algumas propriedades favoráveis a seu emprego na área de blindagem balísticas, como por exemplo elevada dureza e alta resistência à abrasão. Nesse estudo foram produzidas amostras de Al2O3-YAG e Al2O3-YAG com Nb2O5 e Al2O3 com Nb2O5. Os pós precursores foram homogeneizados em moinho planetário de bolas por 4 h, secos em estufa a 120 ºC por 48 h, desaglomerados e peneirados. Os pós foram prensados uniaxialmente a 70 MPa. A sinterização foi realizada a 1450 ºC, com taxa de aquecimento e resfriamento de 10 ºC/min, durante 2, 3 e 4 h. Os materiais sinterizados foram caracterizados quanto à densidade pelo método de Arquimedes e avaliados microestruturalmente por microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X com refinamento por Rietveld. As amostras Al2O3-YAG e Al2O3 aditivadas com Nb2O5 revelaram a presença da fase niobato de ítrio (YNbO4) e niobato de alumínio (AlNbO4) na ordem de 5 e 1% em peso, respectivamente. Não há registro na literatura desta adição a esse compósito. Os resultados mostraram que são necessários ainda ajustes nas condições de sinterização da composição Al2O3-YAG com Nb2O5 para maximizar a baixa densificação, da ordem de 60%. O Al2O3 aditivado com Nb2O5, por sua vez, apresentou uma densificação satisfatória, de 96%.

The Al2O3-YAG composite has high mechanical strength at high temperatures which allows its use in air craft applications, since it increases the thermal efficiency of jet engines and helps the development of high performance gas turbines. This composite also exhibits some favorable properties toward military applications such as armor, due to its high hardness. In this study, Al2O3-YAG and Al2O3-YAG with 4wt.% Nb2O5 (niobia) samples were produced. The precursors powders were ground in a planetary ball mill for 4 h, dried in an oven at 120 ºC during 48 h, deagglomerated and sieved. The powder mixtures were then uniaxially pressed at 70 MPa. Sintering was carried out at 1450 ºC for 2, 3, and 4 h, with heating and cooling rates of 10 ºC/min. The materials were characterized by scanning electron microscopy (SEM) in order to characterize the microstructure. X-ray diffraction with Rietveld refinement was performed to determine and quantify the structural phases, whereas density was measured by the Archimede´s method. The samples with niobia addition revealed approximately 5wt.% of yttrium niobate (YNbO4) phase. It is worth pointing out that there is no citation in the literature involving niobia addition to the Al2O3-YAG composite. On the other hand, the obtained results indicated that additional experiments regarding the sintering conditions are necessary to optimize density.