Lithium manganese oxide, LiMn2O4, was synthesized in two temperature stages, where the first consisted by an ecofriendly solution combustion method at 300 °C. Finally, the as-burned powders were thermal treated at 500 and 700 °C. The structural and morphological changes were evaluated by the Rietveld method and density functional theory (DFT) calculations. The Rietveld refinement indicates obtaining the spinel cubic phase LiMn2O4 and a small amount of Mn2O3. The analyses by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) show a porous microstructure composed of nano-sized crystallites for the sample treated at 500 °C. In cyclic voltammetry, it was possible to observe that the reduction-oxidation reaction is reversible due to the shape of voltammograms and the anodic and cathodic peaks of Mn ions. The theoretical calculations considered the experimental crystallographic parameters. The unit cell volume change was evaluated according to distinct amounts of lithium ions in the structure. The removal of the Li+ cations from the oxides promotes a volume contraction. Therefore, it was possible to evaluate the participation of the Mn3+ ions in the frontier region between the valence and conduction bands. The density of states (DOS) calculation shows a predominant contribution of the O 2p and Mn 3d orbitals in the frontier orbitals.

Materiais eletrocrômicos híbridos são uma classe de compostos muito importantes para o desenvolvimento de novas tecnologias baseadas em propriedades ópticas e eletroquímicas. Neste trabalho é relatada a síntese do novo híbridoV2O5.1,26H2O([C3N2(C6H7N)3])0,07 que utiliza a combinação de dois métodos tradicionais, o melting quenching e o sonoquímico. O material resultante foi caracterizado por diversos métodos a fim de verificar as características físicas e químicas e a sua possível utilização como eletrodo eletrocrômico. O hóspede orgânico provoca uma diminuição do espaço entre as lamelas da matriz inorgânica e a interação eletrostática entre os grupos oxo da matriz do V2O5 com os anéis piridínios do hóspede orgânico demonstram uma forte interação. A nanoestrutura híbrida apresentou boa reversibilidade e ciclabilidade durante 50 ciclos, eficiência eletrocrômica de 22 cm² C-1 (410 nm) e 96% de retenção de coloração após os 50 ciclos de mudança de cor.

Hybrid electrochromic materials are a very important class of compounds, because they enable new and/or better optical and electrochemical properties to be unfolded. This paper reports the synthesis of the new V2O5.1.26H2O([C3N2(C6H7N)3])0.07 using the combination of two traditional methods, melting quenching and sonochemistry. The new material was characterized by several methods in order to verify the physical and chemical characteristics and its possible use as an electrochromic electrode. The organic guest provokes an interlayer spacing decrease of the inorganic matrix and the electrostatic interaction between the oxo groups of the V2O5 matrix and the pyridinium rings of the organic guest demonstrate a strong interaction. The new hybrid nanostructure presented good reversibility and cyclability during 50 cycles, electrochromic efficiency of 22 cm² C-1 (410 nm) and 96 % color retention after 50 cycles of color changing.

A oxidação anódica de eletrodos de cobre em meio alcalino foi investigada utilizando-se voltametria, cronoamperometria, medidas de impedância eletroacústica e microbalança eletroquímica de cristal de quartzo (MECQ). Os experimentos foram realizados em soluções de NaOH na faixa de concentração de 0,1 a 3,0 mol L-1. A formação de espécies solúveis e insolúveis como Cu(OH)4(2-) and Cu2O durante o processo de dissolução eletroquímica foi caracterizada por estudos potenciodinâmicos e pela análise das relações entre massa e carga. Por outro lado, os resultados obtidos utilizando a MECQ não foram satisfatórios para confirmar a natureza das espécies de cobre propostas na literatura como CuO e Cu(OH)2, visto que há mudanças viscoelásticas do filme eletrodepositado sobre o cristal de quartzo. A participação de espécies solúveis de Cu(III) no processo eletrocatalítico de oxidação do etanol foi caracterizada pelas medidas obtidas com a MECQ. Com estes dados foi possível propor um modelo para explicar o processo eletródico envolvendo a oxidação do etanol na superfície de cobre.

The anodic oxidation of copper electrodes in alkaline solutions was investigated by using voltammetry, chronoamperometry, impedance measurements and the electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM). Experiments were carried out in NaOH solutions in the 0.1 to 3.0 mol L-1 concentration range. The formation of soluble and insoluble species such as Cu(OH)4(2-) and Cu2O during the electrodic dissolution of copper anodes was characterized by analyzing potentiodynamic mass responses and the relationship between mass changes and charge. On the other hand, EQCM data were not effective to confirm the nature of other copper species proposed in literature named as CuO and Cu(OH)2 because of viscoelastic changes in the film layer electrodeposited onto the quartz crystal. The participation of a Cu(III) soluble species in the electrocatalytic oxidation of ethanol was proved by EQCM measurements, data providing valuable information on the mechanism of the electrode process and formation of a Cu(II) insoluble species from the reaction of Cu(III) with ethanol.