This paper presents a review of the concepts involved in the working mechanism of the ion-selective electrodes, searching a historical overview, moreover to describe the new advances in the area.

Este trabalho descreve a elaboração de um sistema potenciométrico controlado por microcomputador para uso com um conjunto de eletrodos íon-seletivo. O sistema empregou uma placa de interface modelo ACL-8111 da ADLink Technology, para controlar a seleção dos eletrodos íon-seletivo, através de uma chave analógica (ADG201), com simultânea aquisição de dados. Um programa escrito na linguagem VISUAL BASIC 4.0 foi empregado para controle e aquisição de dado. Este sistema foi avaliado na determinação simultânea de cloreto e potássio em amostras de bebidas energéticas. Os resultados obtidos na análise destes íons foram concordantes com aqueles dos métodos de referência levando em consideração o erro estimado nas determinações.

This work describes the building of a potentiometric system composed of an array of ion-selective electrodes and controlled by microcomputer. The system employed an acquisition card model ACL-8111 from ADLink Technology for the selection control of the ion-selective electrodes through an analogic switch (ADG201) with simultaneous data acquisition. Software implemented on the VISUAL BASIC 4.0 language was employed for electrode control and data acquisition. This system was evaluated in the simultaneous determination of chloride and potassium in samples of carbohydrate-electrolyte beverages. The results obtained for these determinations were in agreement with those obtained by the reference method taking into account the estimated error in the determinations.

Um sistema de análise por injeção em fluxo usando um eletrodo tubular baseado nas propriedades redox de íons cobre (II) oclusos em membrana de EVA foi desenvolvido para determinação de ácido L-ascórbico. A matriz de polietileno-co-vinil acetato (EVA 40% m/m) foi dopada com íons cobre (II) e dispersa na superfície de um eletrodo tubular de grafite/epóxi. O eletrodo mostrou resposta super-Nernstiana para ácido L-ascórbico na faixa de concentração entre 10-3 - 10-1 mol L-1 com um limite de detecção de 8,5×10-4 mol L-1, quando 0,1 mol L-1 de tampão KH2PO4 misturado com 0,1 mol L-1 de peróxido de hidrogênio em pH 5,0 foi empregado como solução carregadora. O sistema FIA-potenciométrico permite uma freqüencia analítica de 120 amostras por hora com uma precisão de 3,6 %. Os resultados obtidos na determinação de ácido L-ascórbico em amostras farmacêuticas, sem qualquer tratamento prévio, pelo método proposto foram similares a aqueles obtidos pelo método da Farmacopéia Britânica.

A flow injection system using a tubular electrode based on the redox properties of copper (II) ions occluded in EVA membrane was developed for L-ascorbic acid determination. The poly-ethylene-co-vinyl acetate (EVA 40% m/m) matrix was doped with copper (II) ions and dispersed on the surface of a graphite/epoxy tubular electrode. The electrode showed a super-Nernstian response for L-ascorbic acid concentration between 10-3 and 10-1 mol L-1 with a detection limit of 8.5×10-4 mol L-1, when 0.1 mol L-1 KH2PO4 buffer mixed with 0.1 mol L-1 hydrogen peroxide at pH 5.0 was employed as carrier. The Potentiometric-FIA system allows an analytical frequency of 120 samples per hour with a precision of 3.6%. The results obtained for ascorbic acid determination in pharmaceutical samples, without any previous treatment, were similar to those obtained by the British Pharmacopoeia method.

A possibilidade do uso do sistema de Análise por Injeção em Batelada (BIA) para a determinação potencimétrica de ácido acetilsalicílico em comprimidos, com eletrodo íon seletivo de membrana, foi investigado. Não há uma diferença significativa entre os resultados obtidos pelo método do proposto e pelo método padrão da Farmacopéia Britânica, ao nível de confiaça de 95%. Valores de 4% e 2.5% para o desvio padrão relativo foram obtidos pela aplicação do método BIA- potenciométrico e para as injeções respectivamente. Cerca de 90 determinações por hora podem ser realizadas pela aplicação do método descrito.

The feasibility of the use of a Batch Injection Analysis (BIA) system for potentiometric determination of acetylsalicylic acid in tablets, with a membrane ion selective electrode, was investigated. There is no significant difference between the results obtained by the proposed method and those obtained by the Standard British Pharmacopaeia method12 at the 95% confidence level. Values of 4% and 2.5% for R.S.D. were obtained by the application of the BIA-potentiometric method and for the injections respectively. About 90 determinations per hour can be performed with the proposed BIA potentiometric method.

A review is given about the most relevant advances on the analytical applications of conducting polymers in potentiometric sensors. These organic polymers represent a new class of materials with conducting properties due to its doping by ions. Several polymers already were synthesized such as polypyrrole, polyaniline, polythiophene, among others. Particular attention is devoted to the main advantages supplied by ion selective electrodes and gas sensors using conducting polymers, as well as the incorporation of bioactive elements in these polymers for the construction of biosensors. The correlation between structure, stability and ability to ion exchange of some conducting polymers applied as potentiometric transducers, is discussed.

Desenvolveu-se um método por injeção em fluxo para determinação de oxalato em urina, baseado na utilização da oxalato oxidase (E.C. 1.2.3.4) imobilizada em sementes trituradas de Sorghum vulgare, variedade BR-303. Amostras de 200 µL contendo oxalato são introduzidas num fluxo de água deionizada que passa por um reator, em forma de coluna, preenchido com o material enzimático ativado. O dióxido de carbono produzido pela reação enzimática é conduzido, pelo fluxo, até uma cela de permeação, contendo uma membrana de PTFE, onde permeia para um outro fluxo de água deionizada. Este fluxo passa por uma cela de condutividade. A presença de dióxido de carbono provoca uma diferença na condutividade, proporcional à concentração de oxalato originalmente presente na amostra. Os resultados obtidos mostram uma faixa de linearidade entre 0,05 e 0,50 mmol dm-3. O método proposto, quando comparado com o procedimento enzimático da Sigma, mostra uma boa correlação (Y = 0,006( +0,016) + 0,98( + 0,019) X, r = 0,9995, Y = condutividade em µS e X = concentração em mmol dm-3), seletividade e sensibilidade. O novo procedimento de imobilização promove grande aumento de estabilidade da enzima permitindo a determinação de oxalato por cerca de seis meses. Cerca de 13 determinações podem ser realizadas por hora. A precisão do método proposto é bastante satisfatória (d.p.r. = + 3,2 %).

A flow-injection (FI) method was developed for the determination of oxalate in urine. It was based on the use of oxalate oxidase (E.C. 1.2.3.4) immobilized on ground seeds of the BR-303 Sorghum vulgare variety. A reactor was filled with this activated material, and the samples (200 µL) containing oxalate were passed through it, carried by a deionized water flow. The carbon dioxide produced by the enzyme reaction permeated through a microporous PTFE membrane, and was received in a water acceptor stream, promoting conductivity changes proportional to the oxalate concentration in the sample. The results obtained showed a useful linear range from 0.05 to 0.50 mmol dm-3. The proposed method, when compared with the Sigma enzymatic procedure, showed good correlation (Y = 0.006( + 0.016) + 0.98( + 0.019)X; r = 0.9995, Y = conductivity in µS, and X = concentration in mmol dm-3), selectivity, and sensitivity. The new immobilization approach promotes greater stability, allowing oxalate determination for 6 months. About 13 determinations can be performed per hour. The precision of the proposed method is about + 3.2 % (r.s.d).