Resumo Esse trabalho teve como objetivo sintetizar óxidos com a estrutura tipo perovskita de composição LaFeO3, LaFe0,8Al0,2O3 e LaFe0,8Cr0,2O3 pelo método sol-gel proteico, visando sua aplicação como pigmento cerâmico. Os pós resultantes do processo de síntese foram calcinados a 600 e 800 °C e em seguida caracterizados por difração de raios X com refinamento Rietveld, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia na região do UV-visível e colorimetria CIE-L*a*b*. De acordo com os difratogramas de raios X, todos os pós calcinados foram monofásicos com estrutura tipo perovskita ortorrômbica. As imagens de MEV e MET revelaram que os pós foram porosos e nanométricos. As ferritas de lantânio sem dopagem apresentaram cores em tons pastel, sendo mais claros nos pós dopados com alumínio. Já a ferrita dopada com cromo apresentou coloração marrom claro. As colorações foram mais intensas com o aumento da temperatura de calcinação.

Abstract This work aimed to synthesize oxides with the perovskite structure of LaFeO3, LaFe0.8Al0.2O3 and LaFe0.8Cr0.2O3 by proteic sol-gel, in order to use as a ceramic pigment. The resulting powders from the synthesis process were calcined at 600 and 800 °C and then characterized by X-ray diffraction (XRD) with Rietveld refinement, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), UV-visible diffuse reflectance spectroscopy, and CIE-L*a*b* colorimetry. According to the XRD patterns, all calcined powders were single-phase with orthorhombic perovskite structure. The SEM and TEM images revealed that the powders were porous and nanometric. The pure lanthanum ferrites presented pastel colors, being lighter in aluminum-doped powders. The chromium-doped ferrite presented a light brown color. The colors were more intense with increasing calcination temperature.

Resumo O presente trabalho teve por objetivo caracterizar tecnologicamente três argilas utilizadas em setores de cerâmica no estado de Sergipe, Brasil. Sua potencialidade para produzir agregado sintético de argila calcinada para substituir britas na produção de concreto foi avaliada. As argilas foram caracterizadas por ensaios de granulometria, índice de plasticidade, difração de raios X, análise térmica diferencial e gravimétrica, análise dilatométrica, fluorescência de raios X, teor de matéria orgânica, capacidade de troca de cátions, área específica e microscopia eletrônica de varredura para análise do tamanho e morfologia de grãos. Corpos de prova foram produzidos por prensagem uniaxial a 30 MPa, em formato retangular e cilíndrico. Os corpos de prova das argilas e também de formulações cerâmicas foram queimados e posteriormente caracterizados em ensaios de absorção de água, densidade aparente, resistência mecânica à compressão e morfologia de grão. Foi observado que, após queima a 1120 ºC, duas das formulações apresentaram parâmetros de resistência mecânica à compressão, absorção de água e massa específica comparáveis aos da brita usada em concreto leve.

Abstract This study aims to characterize technologically three clays employed by ceramic industries in Sergipe state, Brazil. Its potential use for the production of calcined synthetic aggregate to substitute gravel in concrete production was evaluated. The characterization of the clays included particle size and plasticity analysis, X-ray diffraction, differential and thermogravimetric analyses, dilatometry, X-ray fluorescence, organic matter content, cation exchange capacity, specific area, and scanning electron microscopy. Ceramic bodies were uniaxially pressed under 30 MPa, into rectangular and cylindrical shapes. Ceramic bodies of individual clays and also ceramic formulations were fired and subsequently characterized to determine their water absorption, apparent density, compressive strength, and grain morphology. It was observed that, after firing at 1120 ºC, two formulations presented strength, water absorption and specific mass comparable to those of gravel used in concrete.

Resumo O presente trabalho tem por objetivo caracterizar quatro argilas diferentes utilizadas na produção de revestimento cerâmico do tipo BIIb no Estado de Sergipe, Brasil. As argilas foram caracterizadas por difração de raios X, fluorescência de raios X, análise termogravimétrica, análise térmica diferencial, distribuição de tamanho de partículas, limites de Atterberg e dilatometria. A partir dos resultados obtidos foi possível detectar concentrações de calcita entre 1,1 e 13,7%, a depender da origem da argila. Esta informação é determinante para ajustes no ciclo de queima e previsão da energia mínima para que a sinterização ocorra. Foram produzidos corpos de prova por prensagem uniaxial em matriz retangular de 120 mm x 56 mm x 6 mm a uma pressão de 28 MPa, os quais foram queimados a 1130 oC com ciclo de queima de 23 min e patamar de 3 min. Os corpos de prova foram caracterizados quanto à absorção de água e módulo de ruptura à flexão, e sua microestrutura foi investigada por microscopia eletrônica de varredura. Através dos resultados, foi possível confirmar a correlação entre a formação de fase líquida e redução de porosidade nos corpos cerâmicos sinterizados a 1150 oC. As energias de ativação para o processo de sinterização foram determinadas a partir dos ensaios dilatométricos e os resultados mostraram que, à medida que se diminui o teor de calcário combinado com o aumento do teor de materiais fundentes, a sinterização ocorre em temperaturas mais baixas, resultando em menores gastos energéticos no processo de produção.

Abstract This work aims to evaluate four different clays used in the production of BIIb type ceramic tiles in Sergipe State, Brazil. The clays were characterized by X-ray diffraction, X-ray fluorescence, thermogravimetric analysis, differential thermal analysis, particle size distribution, Atterberg limits and dilatometry. From the results, it was possible to detect calcite concentrations between 1.1 and 13.7% depending on the origin of the material. This information is essential for adjustments in the firing cycle and to predict the minimum energy for sintering. Ceramic bodies were formed by uniaxial pressing of 28 MPa into rectangular bodies with dimensions of 120 mm x 56 mm x 6 mm. These ceramic bodies were then fired at 1130 °C using a 23 min firing cycle and 3 min of soaking time. Water absorption and modulus of rupture in bending were measured and the microstructure was investigated by electron scanning microscopy. From the results, it was possible to observe a correlation between liquid phase formation and reduction of porosity in ceramic bodies sintered at 1150 ºC. Activation energies of the sintering process were determined from the dilatometric tests and the results showed that the decrease of calcareous content combined to the increase of flux content results in lower sintering temperatures, which can lead to lower energy costs.

Materiais com estrutura perovsquita são potenciais catalisadores para prevenir a emissão de componentes indesejáveis ao meio ambiente. Diferentes métodos têm sido propostos para a síntese desses materiais, visando produzir materiais homogêneos com tamanho nanométrico de partículas. Os compostos La0,8Ca0,2MnO3 e La0,8Ca0,2CoO3 foram preparados pelo método dos precursores poliméricos visando sua utilização como catalisadores automotivos. Este método de síntese foi utilizado porque permite a obtenção de pós homogêneos e fases cristalinas a temperaturas mais baixas que os outros métodos tradicionais de síntese. Os materiais foram calcinados a 700 e 900 ºC por 4 h e caracterizados pelas técnicas de análise térmica, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As perovsquitas obtidas são nanométricas, monofásicas e com propriedades adequadas para utilização em catálise automotiva.

Materials with perovskite structure are potential catalysts for preventing greenhouse gas emissions to the environment. Several methods have been proposed for the synthesis of these materials in order to produce homogeneous powders with nanometric particle size. In the present work, the La0.8Ca0.2MnO3 and La0.8Ca0.2CoO3 systems were prepared by the polymeric precursor method for application in automotive catalysis. This method was chosen because it allows obtaining homogeneous powders and crystalline phases at lower temperatures. The powders were calcined at 700 and 900 ºC for 4 h and characterized by thermal analysis, X-ray diffraction and scanning electron microscopy techniques. The perovskites are nanometric, single phased and present suitable properties for use in automotive catalysis.