Resumo Neste trabalho, pós do espinélio aluminato de zinco foram preparados por um método Pechini modificado, rápido, simples, ambientamento seguro e de baixo custo, utilizando gelatina comercial como precursor orgânico. Os materiais foram calcinados a 600, 700 e 800 °C e caracterizados por análise termogravimétrica, difratometria de raios X (DRX) in situ e ex situ, isotermas de adsorção/dessorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que as partículas de ZnAl2O4 monofásicas com estrutura espinélio foram obtidas com sucesso resultando em materiais de alta pureza, nanométricos, homogêneos e mesoporosos. Os resultados de DRX in situ mostraram que a estrutura cristalina do espinélio ZnAl2O4 começou a se formar em temperaturas inferiores a 600 °C, revelando pós com tamanho de cristalito menor que 40 nm, que cresceram com o aumento da temperatura (91% de aumento entre 600 e 800 °C). O efeito do tempo de calcinação mostrou que os materiais calcinados a 600 °C por 3 h apresentaram maior porcentagem do crescimento do cristalito devido ao aumento da cristalinidade. As amostras de ZnAl2O4 mantiveram o tamanho dos poros até 700 °C.
Abstract In this work, zinc aluminate spinel powders were prepared by a fast, simple, eco-friendly and low-cost modified Pechini method using commercial gelatin as the organic precursor. The materials were calcinated at 600, 700 and 800 °C and characterized by thermogravimetric analysis, in situ and ex situ X-ray diffraction (XRD), N2-adsorption/desorption isotherms and scanning electron microscopy. The results showed that single phase ZnAl2O4 particles with spinel structure were successfully obtained resulting in a high purity, nanometric, homogeneous and mesoporous materials. The in situ XRD results showed that the crystalline spinel structure of ZnAl2O4 started forming at a temperature lower than 600 °C, revealing powders with crystallite size smaller than 40 nm, which increased with increasing the temperature (91% of increase between 600 and 800 °C). The effect of calcination time showed that the materials calcinated at 600 °C for 3 h presented the higher percentage of crystallite growth due to the increase of crystallinity. The ZnAl2O4 samples retained their pore size up to 700 °C.