Foi sintetizada uma ferrita espinélio de NiZnFe2O4 dopada com magnésio e cobre pelo método dos citratos precursores, para pesquisar a influência desses íons na refletividade do pó. Os pós calcinados a 350, 500 e 900 ºC foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, magnetômetro de amostra vibrante e refletividade do pó. O pó obtido a 350 ºC é nanométrico e apresentou baixa magnetização e menos de 10% de absorção de radiação. A magnetização e a absorção de radiação aumentaram com o aumento do tamanho de partículas (> 0,4 μm), que causou aumento do volume dos domínios magnéticos. O pó calcinado a 900 ºC/3 h obteve atenuação máxima de -6,4 dB (77 % de absorção de radiação) abrangendo a região de microondas de 8,2 GHz e diminuindo na faixa da banda X. Esses materiais magnéticos que absorvem acima de 35% de radiação na faixa de microondas podem ser aplicados no desenvolvimento de antenas para telefonia celular.

A NiZnFe2O4 spinel ferrite doped with magnesium and copper was synthesized by the citrate precursor method to explore the influence of these ions in the reflectivity of the powder. The powders calcined at 350, 500 and 900 °C were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, vibrating sample magnetometer and reflectivity. The powder obtained at 350 °C is nanosized and showed low magnetization and less than 10% absorption of radiation. The magnetization and radiation absorption increase with increasing particle size (> 0.4 μm), causing an increase in volume of the magnetic domains. The powder calcined at 900 °C/3 h reached maximum attenuation of -6.4 dB (77% absorption of radiation) covering the region of 8.2 GHz microwave and decreasing in the range of the X band. These magnetic materials that absorb over 35% of radiation in the microwave range can be applied to the development of antennas for cellular telephony.

Foram sintetizados através do método Pechini pós de ZrO2-SiO2 iniciando com D4Vi, PMS e citrato de zircônio. O polímero complexo foi decomposto para formar diferentes fases em altas temperaturas. Durante a decomposição da resina foi detectado a transformação de fase monoclínica tetragonal por análise térmica. A cristalização e o processo de difusão do Si e do Zr foi analisado por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e microanálise por EDS. Foi formada zircônia tetragonal em 1000 ºC, zircônia monoclínica em 1200 ºC e zircônia monoclínica com sílica cristobalita de 1300 ºC até 1400 ºC. Entre 1000 e 1300 ºC foi relacionada uma banda amorfa difusa de fase sílica. O mapeamento das linhas Kα do Zr e do Si demonstraram baixa difusão de Si na estrutura do ZrO2. A cinética de cristalização formou macro-partículas de sílica e pequenas partículas de zircônia. Não foi observada a interface de difusão entre SiO2 e ZrO2 confirmada por difração de raios X.

ZrO2-SiO2 powders were synthesized through Pechini's method starting with D4Vi, PMS and zirconium citrate. The complex polymer was decomposed to form different phases at high temperatures. During the resin decomposition, the phase transformation from monoclinic to tetragonal zirconia was detected by thermal analysis. The crystallization and the diffusion process of Si and Zr were analyzed by X-ray diffraction, XRD, scanning electron microscopy and microanalysis by EDS. Tetragonal zirconia at 1000 ºC, monoclinic zirconia at 1200 ºC and monoclinic zirconia with cristobalite silica from 1300 º to 1400 ºC were formed. From 1000 ºC to 1300 ºC a diffuse amorphous band was related to the silica phase. The mapping of Kα line of Zr and Si showed low diffusion of Si into the ZrO2 structure. The kinetics of crystallization formed macroparticles of silica and small particles of zirconia. A diffusion interface between SiO2 and ZrO2 to form ZrSiO4 phase was not observed, confirmed by XRD.

Pós de Ca-Pb(Zr,Ti)O3 (Ca-PZT) foram preparados por um método combinado que consiste na técnica Pechini para as partículas intermediárias de ZrTiO4 (ZT) e a rota do oxalato para o pó final. Os produtos intermediário e final foram caracterizados por difração de raios X e determinação de área de superfície específica pelo método BET, respectivamente. A área de superfície específica do pó de ZT reduz bastante de 70 para 7,4 m²/g com o aumento da temperatura de calcinação de 600 para 800 °C. O volume incremental de poros e os diâmetros médios de poros do pós calcinado a 700 °C / 3 h forma 0,026 cm³/g 4 70 Å, respectivamente. O pós de Ca-PZT calcinado a 800 °C / 3 h, com fator de aglomeração 2,8, não apresentou histerese na análise de BET, o que indica pequea aglomeração sem micriporos entre as partículas. O pó calcinado a 750 °C / 3 h, contudo, apresentou pequeno fator de aglomeração e alta sinterabilidade.

Ca-Pb(Zr,Ti)O3 (Ca-PZT) powders were prepared by a combined method, Pechini technique for the intermediate ZrTiO4 (ZT) particles and oxalate route for the final powder. The intermediate and final products were characterized by X-ray diffraction and BET for phase identification and granulometric analysis, respectively. The surface area of ZT powder reduced remarkably from 70 to 7.4 m²/g when the calcining temperature increased from 600 to 800 °C. Incremental pore volume and average pore diameters of the powder calcined at 700 °C for 3 h were 0.026 cm³/g and 70 Å, respectively. Ca-PZT powder calcined at 800 ºC for 3 h, with agglomeration factor (AF) 2.8, showed no hysteresis in BET analysis, which indicate small agglomeration without micropores among particles. The powder calcined at 750 ºC for 3 h, however, exhibited small AF and high sinterability.

O objetivo deste trabalho é descrever a síntese e a caracterização óptica de uma solução sólida de óxido de zircônio contendo ítrio e lantânio. Foram misturados citrato de zircônio, nitrato de ítrio e nitrato de lantânio nas proporções 94 mol% ZrO2-6 mol% Y2O3 e 92 mol% ZrO2-6 mol % Y2O3-2 mol % La2O3. A análise de espectroscopia de absorção no infravermelho com tranformada de Fourier mostra material orgânico em decomposição e a análise térmica mostra a transformação de fases da zircônia tetragonal para monoclínica, a perda de água e a desidroxilação do zircônio. A análise por difração de raios X mostra formação de fases homogênea de ZrO2-Y2O3-La2O3 demonstrando que a adição de lantânio não provoca formação de fases, promovendo uma solução sólida baseada em zircônia cúbica. Os espectros de fotoluminescência mostram bandas de absorção em 562 nm e 572 nm (350 ºC) e bandas de absorção específicas em 543 nm, 561 nm, 614 nm e 641 nm (900 ºC). O efeito fotoluminescente a baixas temperaturas é causado por defeitos como (Y Zr,Y O)', (2Y Zr,V O)'' e V O. As emissões em 614 nm e 641 nm são causadas pela transição O-2p -> Zr-4d. Uma emissão em 543 nm pode ser atribuída a centros LaO8 com transição O-2p -> La-5d.

This study aims to describe the synthesis and optical characterization of a nanometric zirconium oxide solid solution containing yttrium and lanthanum. Zirconium citrate, yttrium nitrate and lanthanum nitrate were mixed in the ratios: 94 mol% of ZrO2 - 6 mol% of Y2O3 and 92 mol% of ZrO2 - 6 mol % of Y2O3 - 2 mol % of La2O3. FTIR analysis shows organic material in decomposition and thermal analysis shows the transformation from the tetragonal to the monoclinic phase of zirconia, the loss of water molecule and zirconium dehydroxylation. The X-ray diffraction analysis shows a homogeneous phase formation of ZrO2-Y2O3-La2O3 demonstrating that lanthanum addition does not cause phase formation, promoting a solid solution based on zirconia with cubic structure. The photoluminescence spectra show absorption bands at 562 nm and 572 nm (350 °C) and specific absorption bands at 543 nm, 561 nm, 614 nm and 641 nm (900 °C). The photoluminescence effect at low temperature is caused by defects such as (Y Zr,Y O)', (2Y Zr,V O)'' and V O. Emissions at 614 nm and 641 nm are caused by O-2p -> Zr-4d transition. An emission at 543 nm can be attributed to LaO8 centers with O-2p -> La-5d transition.