Resumo A necessidade de se utilizar amostras de tamanho reduzido, para a obtenção de uma melhor resolução espacial nos ensaios de µ-CT em compósitos de cimento Portland, leva os pesquisadores a realizar o fracionamento do material para a obtenção de amostras com dimensões compatíveis com a capacidade de leitura do equipamento, o que pode ocasionar alterações da microestrutura em análise. Assim, foi proposto um corpo de prova (CP) com dimensões compatíveis com a capacidade de leitura de um microtomógrafo com tubo de raios X que opera dentro de um intervalo de tensão de 20 a 100 kV.Foram realizados testes de resistência à compressão axial e avaliação da sua porosidade total por meio da relação entre a densidade aparente e a densidade da fração sólida, obtidas respectivamente pelas técnicas de picnometria (de mercúrio e hélio) e pela técnica de µ-CT. A adoção deste CP se mostrou viável por proprocionar uma amostragem com maior nível de representatividade.

Abstract The need to use reduced sample sizes, in order to attain improved spatial resolution in (µ-CT) tests applied in Portland cement composites, makes researchers perform the fractionation of materials to obtain samples with dimensions compatible with the capacity of the scanning equipment, which might cause alterations in the microstructure under analysis. Therefore, a test specimen (TS) with dimensions compatible with the scanning capacity of a microtomography system that operates with an X-ray tube and voltage ranging from 20 to 100 kV was proposed. Axial compression strength tests were made and their total porosity was assessed by an apparent density and solid fraction density ratio, which were obtained by means of mercury and helium pycnometry and µ-CT technique, respectively. The adoption of that TS has shown to be viable for providing a sample with a higher level of representation.

RESUMO O processo de carbonatação é um dos causadores da redução do potencial hidrogeniônico (pH) em compósitos cimentícios, o qual pode levar a despassivação das armaduras, dando condições ao início de um processo de corrosão. Neste trabalho, buscou-se acompanhar o avanço da frente de carbonatação conforme a norma europeia EN 14630 paralelamente à medição da variação do pH na superfície do compósito cimentício. Foram utilizados corpos de prova cilíndricos (CP) de argamassa, com dimensão de (2x4) cm, acondicionados em câmara de carbonatação com condições controladas, mantendo-se a umidade em 65 %, a temperatura em 28 ºC e a concentração de CO2 em 5 %. A estrutura de vazios da matriz foi avaliada por meio da técnica de microtomografia computadorizada de raios X (µ-CT). A leitura de pH permitiu um monitoramento do avanço da frente de carbonatação, em função da perda de alcalinidade, antes do processo estabelecido na norma EN 14630. As imagens obtidas por meio da µ-CT não permitiram visualizar a densificação do material presente na camada mais externa do CP.

ABSTRACT The carbonation process is one of the factors that cause a reduction in the hydrogenionic potential (pH) in cementitious composites, which can lead to a depassivation of the reinforcement structures, thus furnishing conditions for a corrosion process to begin. In this paper, the research sought to monitor the progress of the carbonation front according to European standard EN 14630, concurrently with the measurement of pH variation on the cementitious composite surface. Cylindrical mortar specimens with size of (2 x 4) cm were placed in a carbonation chamber with controlled conditions, keeping up the humidity at 65%, temperature at 28 °C and the CO2 concentration of 5%. The void structure of the matrix was evaluated by X-ray microtomography technique (μ-CT). The pH reading enabled the monitoring of the carbonation front progress in function of loss of alkalinity, even before the procedure laid down in standard EN 14630. The images obtained through µ-CT did not enable the visualization of the densification of the material found in the outermost layer of the specimen.

Resumo Cerâmicas com porosidade controlada apresentam elevado potencial de aplicação como membranas para separação gasosa e processos de dessalinização. As propriedades e o desempenho desses materiais estão diretamente relacionados ao seu processo de fabricação. Assim, é de vital importância que as variáveis do processo utilizado sejam conhecidas e controladas. Neste trabalho, cerâmicas porosas à base de alumina foram obtidas por meio do processo freeze-casting. Foram utilizados terc-butanol como solvente e ácido cítrico como dispersante. As amostras foram fabricadas a partir de suspensões com concentrações de alumina variando entre 15 e 30% em volume. Elas apresentaram redução linear da porosidade total (entre 48 e 73%) e porosidade fechada inferior a 2%. A resistência à flexão desses materiais variou entre 3,6 ± 0,7 e 21,9 ± 0,6 MPa. Ensaios de microscopia eletrônica de varredura e microtomografia de raios X revelaram que as amostras apresentaram elevada conectividade de poros e orientação preferencial de poros. As alterações nas condições de processamento resultaram em materiais com estruturas porosas distintas, demonstrando a versatilidade do processo freeze-casting.

Abstract Porous materials have attracted great attention as a new class of materials with a wide range of applications, including membranes for gas separation and desalination. It is well established that the properties of porous ceramic materials are related to the manufacturing process. Thus, the knowledge and control of the process parameters is a key issue for tailoring the properties of these materials. In this work alumina-based supports were prepared using tert-butyl alcohol as the solvent and citric acid as the dispersant. When the solid loading was increased from 15 to 30 vol%, the total porosity of the alumina ceramic decreased linearly from 73 to 48%. The samples showed a closed porosity below 2%. The flexural strength of these materials ranged from 3.6 ± 0.7 to 21.9 ± 0.6 MPa. The freeze-cast porous alumina was examined by scanning electron microscopy, and X-ray microtomography. The obtained samples exhibited a well-connected and ordered pore network. The results obtained in this work confirm the versatility of freeze-casting process for preparing porous ceramic materials.

A vida útil dos concretos está associada à capacidade de penetração de agentes agressivos em suas estruturas. Parâmetros estruturais como porosidade, distribuição e conectividade de poros têm grande influência nas propriedades de transporte de massa em sólidos porosos. No presente estudo avaliou-se o efeito da variação da trabalhabilidade do concreto no estado fresco, produzida pelo uso de aditivos, na estrutura de poros e na resistência mecânica à compressão do concreto endurecido. A estrutura de poros foi analisada com o auxílio de um microtomógrafo de raios X, e os resultados obtidos foram comparados com o volume total de poros calculados a partir de dados provenientes de ensaios de picnometrias de hélio e mercúrio. Observou-se boa aproximação entre os valores de porosidade obtidos pelas duas técnicas, tendo-se constatado que, independente da consistência do concreto, as amostras provenientes da superfície dos corpos de prova apresentaram um percentual de poros superior do que aquelas retiradas de camadas mais internas.

The useful life of concrete is associated with the penetrative ability of aggressive agents on their structures. Structural parameters such as porosity, pore distribution and connectivity have great influence on the properties of mass transport in porous solids. In the present study, the effect of varying the workability of concrete in fresh state, produced through the use of additives, on pore structure and on the mechanical compressive strength of hardened concrete was assessed. The pore structure was analyzed with the aid of X-ray microtomography, and the results obtained were compared to the total pore volume calculated from data derived from helium and mercury pycnometry tests. A good approximation between the porosity values obtained through the two techniques was observed, and it was found that, regardless of concrete consistency, the samples from the surface of the specimens showed a percentage of pores higher than those taken from the more inner layers.

A estrutura de um biomaterial para regeneração óssea é fator chave para seu sucesso clínico. Não existe um único biomaterial usado para reparo e regeneração óssea capaz de preencher todos os requisitos para um enxerto ósseo ideal. Assim, optou-se por utilizar neste estudo dois biomateriais largamente utilizados na engenharia de tecido ósseo, a policaprolactona (PCL) e cerâmica bifásica (BCP). Neste estudo, compósitos porosos tridimensionais de PCL:BCP (3:1 e 1:1 p:p) foram fabricados utilizando a combinação das técnicas de evaporação do solvente e lavagem de partículas de sal com ou sem a adição de Angiotensina (Ang)-(1-7). Os compósitos de PCL:BCP com alta porosidade e interconectividade obtidos foram analisados usando microtomografia computadorizada (µ-CT). A viabilidade dos compósitos com e sem a adição da Ang-(1-7) foram analisados utilizando osteoblastos de cultura primária nos períodos de 3 e 7 dias utilizando o teste de MTT e secreção de Fosfatase Alcalina. Diferenças significativas de todas as variáveis foram testadas através de análises multivariáveis (p<0,05). Demonstrou-se uma estrutura mais uniformemente distribuída quando a razão PCL/BCP foi aumentada. A conectividade dos poros foi mensurada através do índice de fragmentação (FI) demonstrando estruturas desconexas nas amostras analisadas possuindo valores de FI próximos. Quanto maior a razão PCL/BCP, maior a dimensão fractal (FD). Análises in vitro utilizando o teste do MTT demonstraram que as amostras contendo ou não Ang-(1-7) possuíram efeitos citotóxico médio e moderado, respectivamente. A análise da atividade de fosfatase alcalina não monstrou diferença entre as amostras no período de 3 dias decrescendo sua atividade nas amostras contendo Ang-(1-7) no período de 7 dias. Dessa forma, utilizando a combinação das técnicas de evaporação do solvente e lavagem do sal, obtiveram-se estruturas porosas tridimensionais, desejável para defeitos ósseos tendo capacidade para sistema de transporte de drogas podendo ser avaliada em futuros testes in vivo.

Highly porous three-dimensional biodegradable scaffolds was obtained from beta-tricalcium phosphate-hydroxyapatite bioceramic (BCP), PCL, and Angiotensin-(1-7). We used the solvent casting and particulate leaching methods (SC/PL). The processed scaffolds were characterized by X-ray microtomography (µ-CT). Biocompatibility tests in vitro were performed during three and seven days using MTT and Alkaline Phosphatase Activity (APA) assays. Both the MTT activity and APA were evaluated using a one-way ANOVA test. The µ-CT results showed that the increase of the PCL:BCP weight ratio leads to structures with lower pore sizes. The pore interconnectivity of the processed scaffolds was evaluated in terms of the fragmentation index (FI). We observed that the obtained composites present poorly connected structures, with close values of FI. However, as the polymer phase is almost transparent to the X-rays, it was not taken into consideration in the µ-CT tests. The MTT activity assay revealed that scaffolds obtained with and without Angiotensin-(1-7) present mild and moderate cytotoxic effects, respectively. The APA assay showed that the rat osteoblasts, when in contact for three days with the PCL composites, presented an APA similar to that observed for the control cells. Nevertheless, for an incubation time of seven days we observed a remarkable decrease in the alkaline phosphatase activity. In conclusion, using the solvent casting and salt leaching method we obtained 3D porous that are composites of PCL, BC and Ang-(1-7), which have suitable shapes for the bone defects, a high porosity and interconnect pores. Furthermore, the viability in vitro showed that the scaffolds have potential for drug delivery system and could be used in future in vivo tests.