RESUMEN Objetivo: Determinamos la composición química y actividad larvicida del aceite esencial destilado de las cáscaras de Citrus sinensis (L.) Osbeck y el patrón del constituyente mayoritario. Materiales y métodos: Para ello destilamos el aceite por hidrodestilación, identificamos los componentes mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (CG-EM), testeamos la actividad larvicida frente a Aedes aegypti y calculamos la concentración letal al 50% (CL50) por el método Reed- Muench y el intervalo de confianza por el método de Pizzi tanto para aceite como para la muestra estándar. Resultados: El aceite consiste principalmente en limoneno y mostró actividad larvicida (CL50 de 199,01 (± 2,10) μg-mL-1) mayor que el estándar de limonada (126,03 (± 2,09) μg-mL-1). Conclusiones: Por lo tanto, concluimos que el aceite destilado tiene el potencial de reemplazar los larvicidas químicos.

SUMMARY Aim: We determined the chemical composition and larvicidal activity of the essential oil distilled from the Citrus sinensis (L.) Osbeck husks and the pattern of the major constituent. Materials and methods: For this, we distill the oil by hydrodistillation, identify the components by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS), test the larvicidal activity against Aedes aegypti and calculate the lethal concentration at 50% (LC50) by the Reed-Muench method and the confidence interval by the Pizzi method for both oil and standard. Results: It showed that the oil consists mostly of limonene and showed larvicidal activity (LC50 of 199.01 (± 2.10) μg-mL-1) greater than the lemonade standard (126.03 (± 2.09) μg-mL-1). Conclusion: Therefore, we conclude that distilled oil has the potential to replace chemical larvicides.

RESUMO Objetivo: Determinamos a composição química e a atividade larvicida do óleo essencial destilado das cascas do Citrus sinensis (L.) Osbeck e do padrão do constituinte majoritário. Materiais e métodos: Para isso, destilamos o óleo por hidrodestilação, identificamos os componentes por cromatografía gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM), testamos a atividade larvicida contra o Aedes aegypti e calculamos a concentração letal a 50% (CL50) pelo método Reed-Muench e o intervalo de confiança pelo método de Pizzi tanto para o óleo quanto para o padrão. Resultados: O óleo é constituído em sua maior parte por limoneno e apresentou atividade larvicida (CL50 de 199.01 (± 2,10) μg-mL-1) maior que o padrão limonento (126,03 (± 2,09) μg-mL-1). Conclusões: Portanto, concluímos que o óleo destilado tem potencial para substituir os larvicida químicos.

SUMMARY This study evaluated the toxicity and antimicrobial activity in the face of Escherichia coli and Staphylococcus aureus of essential oils of Pimenta dioica Lindl. and Citrus sinensis L. The essential oils (EO) were extracted by hydrodistillation, with chemical characterization by gas chromatography coupled and mass spectrometry (GC-MS). Physicochemical parameters were determined according to the Brazilian Pharmacopeia. The toxicity test followed the bioassay with Artemia salina Leach, the EO approved in this assay followed to evaluate its biological properties. The antimicrobial activity followed the methodology described by the Clinical and Laboratory Standards Institute using the disc diffusion method, broth dilution for minimum inhibitory concentration (MIC) and subsequent minimum bactericide concentration for to evaluate the action of EO against Escherichia coli and Staphylococcus aureus. Both OE showed low toxicity, and thus were evaluated for the biological antimicrobial properties. Both OE presented bactericidal potential against the microorganisms tested, showing satisfactory results for their action. The results indicate that the evaluated OE are composed of substances that provide and encourage their application due to their potentials for biological molluscicide and antimicrobial activity.

RESUMO Este estudo avaliou a toxicidade e a atividade antimicrobiana frente a Escherichia coli e Staphylococcus aureus dos óleos essenciais de Pimenta dioica Lindl. e Citrus sinensis L. Os óleos essenciais (OE) foram extraídos por hidrodestilação, com caracterização química através de cromatografía gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM). Os parâmetros físico-químicos foram determinados de acordo com a Farmacopeia Brasileira. O ensaio de toxicidade seguiu o bioensaio com Artemia salina Leach, os OE aprovados neste ensaio seguiram para avaliação das suas propriedades biológicas. A atividade antimicrobiana seguiu a metodologia descrita pelo Clinical and Laboratory Standards Institute utilizando o método de difusão de disco, diluição em caldo para concentração inibitória mínima (CIM) e posterior concentração bactericida mínima para avaliar a ação dos OE frente a Escherichia coli e Staphylococcus aureus. Ambos os OE apresentaram toxicidade baixa, e assim foram avaliados quanto as propriedades biológicas antimicrobianas. Ambos os OE apresentaram potenciais bactericidas frente aos microrganismos testados, exibindo resultados satisfatórios para a ação deles. Os resultados indicam que os OE avaliados são compostos por substâncias que propiciam e incentivam sua aplicação em virtude de seus potenciais para atividade biológicas moluscicida e antimicrobiana.

SUMMARY In this study we describe the extraction, chemical composition, and antibacterial activity of the essential oil extracted from fruits of Pimenta dioica. For this, we extracted the oil by hydrodistillation; we identified the compounds by Gas Chromatography coupled to the Mass Spectrometer (CG/MS); we quantified the major component by vis-UV Spectrometry and Voltammetry; and we determined the antibacterial activity against Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Proteus mirabilis, Pseudomonas aeruginosa, and Serratia odorifera, using the disk diffusion method. The results showed that the oil is composed mostly of eugenol and its quantity is approximately 78.15%, whose predominant class was that of monoterpenes. In addition, the bacteria tested with the essential oil showed inhibition halos, ranging from 11 to 21 mm. Therefore, the oil is a potential antibacterial agent.

RESUMO Neste estudo descrevemos a extração, composição química e a atividade antibacteriana do óleo essencial extraído dos frutos da Pimenta dioica. Para isso, extraímos o óleo por hidrodestilação; identificamos os compostos por cromatografía gasosa acoplada ao espectrómetro de massa (CG/EM); quantificamos o componente majoritário por espectrometria UV-vis e voltametria; e determinamos a atividade antibacteriana contra Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Proteus mirabilis, Pseudomonas aeruginosa e Serratia odorifera pelo método de difusão em disco. Os resultados mostraram que o óleo é composto em sua maioria por eugenol e sua quantidade está em, aproximadamente, 78,15%, cuja classe predominante foi a dos monoterpenos. Além disso, as bactérias testadas com o óleo essencial apresentaram halos de inibição, variando de 11 a 21 mm. Portanto, o óleo é um potencial agente antibacteriano.

RESUMEN Bixa orellana L. es ampliamente utilizado como un tinte y tiene otras propiedades que han sido poco estudiadas, especialmente en relación con las hojas. Este artículo evalúa cómo el secado B. orellana L. influye en las propiedades de los aceites esenciales (EOs) extraídos de sus hojas. El material vegetal recogido se sometió al horno de secado por aire convectivo a temperaturas de 35, 45 y 55 °C. Los perfiles químicos fueron determinados por GC-MS. Se aplicaron modelos matemáticos para representar el proceso de secado y el análisis estadístico realizado utilizando el software Statistica 10. Las EO se obtuvieron a través de la técnica de hidrodestilación con verificación de propiedades fisicoquímicas y actividad antimicrobiana. Para el ensayo de toxicidad se aplicó el bioensayo a Artemia salina. A través de los resultados obtenidos fue posible determinar el modelo matemático que se ajustaba mejor. Se observaron diferencias significativas en las propiedades de los EO. La temperatura de 45 °C permitió obtener el mejor rendimiento de EO, porque la actividad antimicrobiana fue más eficiente. Este estudio afirma a través de las actividades analizadas que la temperatura de secado influye en las propiedades fisicoquímicas y biológicas de las EO. Estudios como este evalúan el mejor modelo matemático para predecir el secado, así como las temperaturas específicas que influyen en las propiedades del producto obtenido.

SUMMARY Bixa orellana L. is widely used as a dye, and other properties are still little studied, especially in relation to leaves. This article evaluates how drying B. orellana L. influences the properties of essential oils (EOs) extracted from their leaves. The collected plant material was submitted to convective air-drying oven at temperatures of 35, 45 and 55 °C. Chemical profiles were determined by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS). Mathematical models were applied to represent the drying process and statistical analysis performed using Statistica 10 software. The EO's were obtained through the hydrodistillation technique with verification of physicochemical properties and antimicrobial activity by the Disc Diffusion Method. For the toxicity test, the bioassay was applied to Artemia salina. Through the results obtained it was possible to determine that the mathematical model of Verma was the one that best fitted the experimental data. Significant differences in the properties of EO's were observed. The temperature of 45 °C allowed obtaining the best EO yield, still presenting the most efficient antimicrobial activity. This study states through the activities analyzed that the drying temperature influences the physicochemical and biological properties of the EO's, thus requiring studies such as this one that evaluate the best mathematical model to predict drying as well as the specific temperatures that influence the properties of the product obtained.

Resumen En este trabajo es descrito la preparación y la caracterización físico-química de combustibles a base de microemulsiones, formada por aceite de babaçu, alcohol, agua, aguardiente comercial y tensoactivo. Inicialmente, se construyeron los diagramas de fases seudoternario para obtener las condiciones de máxima solubilización de los componentes. A continuación, se prepararon las microemulsiones a partir del aceite de babaçu, alcohol etílico 40%, aguardiente comercial e isobutanol. Se determinó la viscosidad. cinemática, la conductividad eléctrica y el punto de inflamación de las microemulsiones según las normas de la American Society for Testing and Materials. Se observó en los diagramas. la formación de dos regiones: una monofásica donde las formulaciones existen como una fase visible en la forma de microemulsiones termodinámicamente estables; y otra bifásica donde las formulaciones son inestables y presentan dos fases de inmiscibilidad visibles. Los sistemas microemulsionados presentaron viscosidad que oscilaron entre 6 y 4 mm2 s-1. El punto de fulgor de las muestras analizadas presentó valor de 33 ºC, valor considerado bajo en comparación con el diesel de petróleo, 70 ºC. La conductividad para todos los sistemas fue menor que 1 μS cm-1 indicando la clasificación A/O para las microemulsiones. Los sistemas microemulsionados presentaron una acentuada disminución de la viscosidad en comparación con el aceite refinado de babaçu, alcanzando valores próximos a la viscosidad del aceite diesel.

Abstract In this paper is described the preparation and physical-chemical characterization of microemulsion-based fuels, consisting of babassu oil, alcohol, water, commercial spirits and surfactants. Initially, were built the phase diagrams pseudoternary to obtain the conditions of maximum solubilization of the components. Next, were prepared the microemulsions from babassu oil, 40% ethyl alcohol, commercial spirits and isobutanol. Was determined the kinematic viscosity, electrical conductivity and flash point of the microemulsions in accordance with the standards of the American Society for Testing and Materials. Was observed in the diagrams the formation of two regions: a monophasic where the formulations exist as a visible phase in the form of thermodynamically stable microemulsions; and a biphasic one where the formulations are unstable and have two visible phases of imiscibility. The microemulsion systems had viscosities that varied between 6 and 4 mm2 s-1. The flash point of the samples analyzed presented a value of 33 ºC, a value considered low when compared to petroleum diesel, 70 ºC. The conductivity for all systems was less than 1 μS cm-1 indicating the A / O classification for the microemulsions. The microemulsion systems presented a marked decrease in viscosity when compared to refined babassu oil, reaching values close to the viscosity of the diesel oil.

Resumo Neste trabalho é descrito o preparo e a caracterização físico-química de combustíveis a base de microemulsões, formadas por óleo de babaçu, álcool, água, aguardente comercial e tensoativo. Inicialmente, foram construídos os diagramas de fases pseudoternário para obter as condições de máxima solubilização dos componentes. Em seguida, foram preparadas as microemulsões a partir do óleo de babaçu, álcool etílico 40%, aguardente comercial e isobutanol. Foi determinada a viscosidade cinemática, condutividade elétrica e o ponto de fulgor das microemulsões conforme as normas da American Society for Testing and Materials. Foi observado nos diagramas a formação de duas regiões: uma monofásica onde as formulações existem como uma fase visível na forma de microemulsões termodinamicamente estáveis; e outra bifásica onde as formulações são instáveis e apresentam duas fases de imiscibilidade visíveis. Os sistemas microemulsionados apresentaram viscosidade que variaram entre 6 e 4 mm2 s-1. O ponto de fulgor das amostras analisadas apresentou valor de 33 ºC, valor considerado baixo quando comparado com o diesel de petróleo, 70 ºC. A condutividade para todos os sistemas foi menor que 1 μS cm-1 indicando a classificação A/O para as microemulsões. Os sistemas microemulsionados apresentaram uma acentuada diminuição da viscosidade quando comparadas com o óleo refinado de babaçu, atingindo valores próximos à viscosidade do óleo diesel.

SUMMARY The search describes the spectrophotometric reaction of the Cu (II)-PAN (1-(2-pyridilazo) -2-naphthol) complex and determines the concentration of copper (II) in manioc spirit (Tiquira). For this, we dimensioned the reaction for the studies of complex absorption, pH, stability, stoichiometric ratio, interferences, correlation, and recovery. After this step, we determined the concentration of copper (II) in five samples of beverages distilled artisanal from five municipalities of the State of Maranhão. The results show that the complex absorbs at 548 nm at pH 6, is stable at a time of 7 hours in minimum 1:1 stoichiometric proportions of the binder and metal, has a detection limit in 3.3 X 10-2 mg L-1, range (R2= 0.9990), standard deviation= 0.0035 and recovery at 104.54 ± 7.0, and the main interfering ions are iron (III) and cobalt (II). In the brandy, we find that the copper content is above that allowed by Brazilian legislation.

RESUMO A pesquisa descreve a reação espectrofotométrica do complexo Cu(II)-PAN (1-(2-piridilazo)-2-naftol) e determina a concentração de cobre (II) em aguardente de mandioca (Tiquira). Para isso, dimensionamos a reação para os estudos de absorção do complexo, pH, estabilidade, proporção estequiométrica, interferentes, correlação e recuperação. Após essa etapa, determinamos a concentração de cobre(II) em cinco amostras de bebidas destiladas artesanalmente de cinco municípios do Estado do Maranhão. O resultados mostram que o complexo absorve em 548 nm em pH 6, é estável em um tempo de 7 horas em proporções estequiométrica mínima de 1:1 do ligante e metal, possui limite de detecção em 3,3 X 10-2 mg L-1, faixa de linearidade de 1 X 10-6 a 1 X 10-5 mol L-1, correlação (R2= 0,9990), desvio padrão=0,0035 e recuperação em 104,54 ± 7,01 e os principais íons interferentes são o ferro (III) e o cobalto (II). Na aguardente, constatamos que o teor de cobre está acima do permitido pela legislação brasileira.

RESUMEN Determinamos la composición química y exploramos la hipótesis de que el aceite esencial de los frutos de Pimenta dioica inhibe el desarrollo micelial de los hongos Fusarium oxysporum f. sp. lycopersici, F. oxysporum f. sp. passiflorae, F. subglutinans f. sp. ananas, F. oxysporum f. sp. vasinfectum e F. oxysporum f. sp. Cubense. Para hacer esto, extrajimos el aceite por hidrodestilación, identificamos sus componentes por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC-EM) y determinamos la actividad fúngica contra cinco formas especiales de especies de Fusarium. Los resultados mostraron que el aceite tenía 76,88% de eugenol e inhibió el desarrollo micelial de hongos hasta 97,78% en un promedio de 7,2 días. Por lo tanto, el aceite es un potencial fungicida natural.

SUMMARY We determined the chemical composition and explored the hypothesis that the essential oil of the fruits of Pimenta dioica inhibits the mycelial development of fungi Fusarium oxysporum f. sp. lycopersici, F. oxysporum f. sp. passiflorae, F. subglutinans f. sp. ananas, F. oxysporum f. sp. vasinfectum e F. oxysporum f. sp. Cubense. To do this, we extracted the oil by hydrodistillation, identified its components by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) and determined the fungal activity against five special forms of Fusarium species. The results showed that the oil had 76.88% of eugenol and inhibited the mycelial development of fungi up to 97.78% in an average of 7.2 days. Therefore, oil is a potential natural fungicide.

SUMMARY In this present study, we determined the chemical composition and we tested the toxicity and the molluscicidal activity of the essential oil extracted from the barks of Citrus sinensis (L.) Osbeck. For this, the essential oil was extracted quantitatively by hydrodistillation. Then, quantifications of its components were performed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (CG-MS) and the toxicity and molluscicidal activity were tested, respectively, against Artemia salina and snails Biomphalaria glabrata. The results showed that the oil contains 81.50% of D-limonene (main constituent) and 0.06% of citronellal (minor component) and it has lethal activity (LC50) of 100.08 mg.L-1 and a toxicity, with LC50 of321.84 mg.L -1 at a 95% confidence level. Therefore, the oil is active against the snail Biomphalaria glabrata and non-toxic to other living bein.

RESUMO Determinamos a composição química e testamos a toxicidade e a atividade moluscicida do óleo essencial extraído das cascas do Citrus sinensis (L.) Osbeck. Para isso, o óleo essencial foi extraído quantitativamente por hidrodestilação. Em seguida, as quantificações de seus componentes foram realizadas por cromatografía gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-MS) e a toxicidade e atividade moluscicida foram testadas, respectivamente, contra Artemia salina e caramujos Biomphalaria glabrata. Os resultados mostraram que o óleo contém 81,50% de D-limoneno (constituinte principal) e 0,06% de citronelal (componente menor) e este possui atividade moluscicida com concentração letal (CL50) de 100,08 mg.L-1 e atoxicidade, com CL50 de 321,84 mg.L-1 a um nível de confiança de 95%. Portanto, o óleo é ativo contra o caramujo Biomphalariaglabrata e atóxico para outros seres vivos.

SUMMARY This study described and compared four studies that used automatic flow methods with spectrophotometric detection and the oxidation reaction of diclofenac to determine diclofenac in pharmaceutical formulations and body fluids. For this, the following articles were used: Versatility of a multicommuted flow system in the spectrometric determination of three analytes, Sequential injection spectrophotometric method for the assay of anti-inflammatory diclofenac sodium in pharmaceutical preparations, Screening of conditions controlling spectrophotometric sequential injection analysis and Sequential injection spectrophotometric determination of diclofenac in urine and pharmaceutical formulations and we detail the methodologies used, the results, the conclusions obtained and compare the limits of detection, relative standard deviation and analytical frequency. The results showed significant differences between the employed methods and the use of the Automatic System of the Sequential Injection Analysis type, although this one has a lower analytical frequency.

RESUMO Este trabalho descreveu e comparou quatro estudos entre si que utilizaram métodos automáticos em fluxo com detecção espectrofotométrica e a reação de oxidação do diclofenaco para determinar diclofenaco em formulações farmacêuticas e fluidos corporais. Para isso, utilizamos os seguintes artigos: Versatility of a multicommuted flow system in the spectrometric determination of three analytes, Sequential injection spectrophotometric method for the assay of anti-inflammatory diclofenac sodium in pharmaceutical preparations, Screening of conditions controlling spectrophotometric sequential injection analysis e Sequential injection spectrophotometric determination of diclofenac in urine and pharmaceutical formulations e detalhamos as metodologias empregadas, os resultados, conclusões obtidas e comparamos entre eles os limites de detecção, desvio padrão relativo e a frequência analítica. Os resultados mostraram diferenças significativas entre métodos empregados e a utilização do Sistema automático do tipo Análise por Injeção Sequencial, apesar deste possuir menor frequência analítica.

This work evaluated the toxicity and molluscicidal effect of the oil extracted from Pimenta dioica leaves against the snail Biomphalaria glabrata (Say, 1818). For this, the essential oil was extracted quantitatively by hydrodistillation. Then quantifications of its components were performed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (CG-MS) and the toxicity and molluscicidal activity were tested, respectively, against Artemia salina and snails Biomphalaria glabrata (Say, 1818). The lethal concentration (LC50) was calculated from the Reed-Muench & Pizzi methods, respectively, for toxicity and molluscicide testing. The results of the chromatographic analysis showed that the oil contains 85.67% eugenol (major constituent) and 0.88% linalool (minor component). In the toxicity evaluation, the oil was considered highly toxic with a LC50 of 14.13 mg∙L-1, in a 95% confidence interval, while the molluscicidal activity presented a lethal concentration (LC50) of 18.62. mg∙L-1 at a 95% confidence interval. Therefore, the oil is active against the snail Biomphalaria glabrata.

Estetrabajo evaluó la toxicidad y el efecto molusquicida del aceite extraído de las hojas de Pimenta dioica contra el caracol Biomphalaria glabrata (Say, 1818). Para esto, el aceite esencial se extrajo cuantitativamente por hidrodestilación. Luego se realizaron cuantificaciones de sus componentes mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (CG-MS) y se analizaron la toxicidad y la actividad molusquicida, respectivamente, contra Artemia salina y los caracoles Biomphalaria glabrata (Say, 1818). La concentración letal (CL50) se calculó a partir de los métodos de Reed-Muench y Pizzi, respectivamente, para pruebas de toxicidad y molusquicidas. Los resultados del análisis cromatográfico mostraron que el aceite contiene un 85,67% de eugenol (constituyente principal) y un 0,88% de linalool (componente secundario). En la evaluación de toxicidad, el aceite se consideró altamente tóxico con una CL50 de 14.13 mg∙L-1, en un intervalo de confianza del 95%, mientras que la actividad molusquicida presentó una concentración letal (CL50) de 18.62. mg∙L-1 en un intervalo de confianza del 95%. Por lo tanto, el aceite es activo contra el caracol Biomphalaria glabrata.

Summary This work evaluates the physical-chemical properties of the essential oil of the dry floral buds of clove (Syzygium aromaticum) that are found in the Municipality of Saint Louis, Maranhão. The essential oil was quantitatively extracted by hydrodistil lation. The physicochemical properties of the essential oil (density, refractive index, solubility, color and appearance) and cytotoxic activity against larvae of Artemia salina were determined. The oil was analytically characterized by gas chromatog raphy coupled to mass spectrometer (GC-MS). The results show that the best time and yield of the oil were correspondingly 4 hours and 4.33% mass per volume. From this, it was possible to identify five components, being the major presence of eugenol that soon was confirmed by the spectroscopic techniques. In the identification of the major component and the other components, as well as their quantifications, the techniques were precise and the methods efficient, providing a good analytical performance in the determinations.

RESUMO Este trabalho avalia as propriedades-físico químicas do óleo essencial dos botões florais seco do cravo-da-índia (Syzygium aromaticum) que são encontradas no Municipio de São Luís, Maranhão. Extraiu-se quantitativamente o óleo essencial por hidrodestilação. Determinaram-se as propriedades físico-químicas do óleo essencial (densidade, índice de refração, solubilidade, cor e aparência) e atividade citotóxica frente às larvas da Artemia salina. Caracterizou-se analiticamente o óleo por cromatografia gasosa acoplada a espectrómetro de massas (CG-EM). Os resul tados mostram que o melhor tempo e o rendimento do óleo foram correspondente mente 4 horas e 4,33 % de massa por volume. A partir disso foi possível identificar 5 componentes, sendo a presença majoritária do eugenol que logo foi confirmada pelas técnicas espectroscópica. Na identificação do componente majoritário e dos demais componentes, bem como suas quantificações, as técnicas foram precisas e os métodos eficientes, proporcionando um bom desempenho analítico nas determinações.

In the present work a polyurethane polymer derived from castor oil was used as stationary phase for capillary gas chromatography. The polymer was obtained by reaction of hydroxylated compound and isocynate (NCO), forming urethane. Columns of 7 m x 0,25 mm were then coated with this stationary phase (film thickness of 0,25 µm) using static coating method. The Grob test was also performed. Samples of essential oil of the Aniba duckei Korstermans was then analysed in POLYH4-MD capillary column in order to evaluate its chromatographic perfomance. The linalool was found to be the major component and has been used as compound of departure for many important syntheses. Results show that the experimental columns give higher resolution and can be employed for analysis of essentials oils.