Nas últimas décadas, a utilização de isótopos estáveis em várias áreas de pesquisa vem se destacando, como na análise de fluxos e rotas metabólicas, análise de efeitos de estresses em plantas e, em grande escala, no estudo da matéria orgânica do solo (MOS). Estudos de alterações e dinâmica da MOS usando a variação da abundância natural do 13C requerem mudanças na razão isotópica do C. Quando não existe essa possibilidade, uma das alternativas é enriquecer o material vegetal (planta) com 13C, via fixação de 13CO2, de modo que a razão isotópica seja distinta daquela da MOS original. O objetivo deste trabalho foi investigar a magnitude e a homogeneidade do enriquecimento em 13C em diferentes componentes da planta de eucalipto. No processo de marcação, três plantas de eucalipto, com 4 meses de idade, cultivadas em solução nutritiva foram expostas a uma atmosfera enriquecida com 13CO2, em uma câmara de vidro (448 dm³), com temperatura em torno de 24 ºC. A concentração de CO2 e a razão 13C/12C foram monitoradas por um espectrômetro de massa de razão isotópica (IRMS) em amostras de ar retiradas ao longo do processo (126 dias com três pulsos de 13CO2 semanais). Após o período de marcação, as plantas foram separadas em folha (folha-fonte e folha-dreno), galho, casca, lenho e raiz e analisadas em IRMS. O resultado foi expresso em partes por mil (‰) em relação ao padrão internacional de C denominado Pee-Dee Belemnite (PDB), obtendo-se a δ13C PDB delas: folha-fonte (828,07 ‰), folha-dreno (645,72 ‰), galho (672,49 ‰), casca (691,86 ‰), lenho (632,02 ‰) e raiz (536,55 ‰). O padrão de alocação e enriquecimento de 13C entre os componentes das plantas foi homogêneo, embora com diferenças numéricas da ordem de 291 ‰ na δ13C PDB. As plantas de eucalipto mantiveram alta taxa de absorção de CO2 e, consequentemente, alta taxa fotossintética em concentrações de CO2 muito acima (180,4 mmol L-1 - 7.934 ppmv) da encontrada na atmosfera (8,64 mmol L-1 - 380 ppmv). O 13C fixado durante o dia foi liberado em menor escala na respiração noturna, em comparação com o 12C. O grau de enriquecimento com 13C obtido indica que a técnica empregada permite o enriquecimento suficiente do material para traçar o C em estudos de decomposição e estabilização de litter de eucalipto em frações da MOS.

In the last decades the use of stable isotopes has gained importance in several research areas, e.g., for metabolic flux and pathway analysis and studies on effects of biotic and abiotic plant stresses and on soil organic matter (SOM). Studies on the alterations and dynamics of SOM based on the variation in natural 13C abundance require variations in the C isotopic composition, which are not always observed. One alternative is to label the plant material with 13C by 13CO2 fixation, so that the C isotope ratio is different from that of native SOM. The objective of this study was to investigate the magnitude and homogeneity of 13C labeling in the different plant parts of eucalypts. Three 4-month-old eucalypt plants grown in nutrient solution were labeled, using a pulse technique. Plants were exposed to a 13CO2 enriched atmosphere in a 448 dm³ glass chamber, at around 24 ºC. The CO2 concentration and the 13C/12C ratio were monitored by gas sample analysis in an isotope ratio mass spectrometer (IRMS) during the pulse-labeling period (126 days, three 13CO2 pulses per week). After the labeling period the plants were separated in leaves (leaf-source and leaf-sink), branches, bark, stem, and roots and analyzed in an IRMS. The results were expressed in parts per one thousand (‰) relative to the Pee-Dee Belemnite standard (δ13C PDB). The δ13C PDB were: 828.07 ‰ for young leaves, 645.7 ‰ for mature leaves, 672.5 ‰ for branches, 691.9 ‰ for bark, 632.02 ‰ for stem, and 536.6 ‰ for roots. The 13C allocation and enrichment pattern among plant parts was homogeneous (statistically equal), although variations in δ13C PDB of 291 ‰ between plant parts were observed. The eucalypt plants maintained a high CO2 absorption, and consequently photosynthetic rates well above the normal atmospheric CO2 concentration (8.64 mmol L-1 - 380 ppmv), even at high CO2 concentrations (180.4 mmol L-1 - 7.934 ppmv). The 13C fixed during the day was proportionally less respired at night in comparison to 12C. The degree of 13C enrichment obtained indicates that the technique allows a sufficient plant enrichment to trace C in studies of litter decomposition and eucalypt litter stabilization in SOM fractions.

Para aumentar a precisão nas análises químicas de fertilidade do solo e dosar simultaneamente vários elementos, alguns laboratórios vêm optando pelo uso da técnica da espectrofotometria de emissão ótica em plasma induzido (ICP), em detrimento da técnica da espectrofotometria de absorção atômica (EAA), hoje comumente utilizada nos laboratórios de análise de solos. Este trabalho, além de comparar as duas técnicas de dosagem quanto à precisão, à reprodutibilidade e à magnitude dos teores dos micronutrientes Fe, Zn, Cu e Mn, extraídos por Mehlich-1, Mehlich-3 e DTPA-TEA, objetivou, também, selecionar os comprimentos de onda que apresentam menores interferências espectrais no ICP. Foram utilizadas 36 amostras (0 a 0,2 m) de solos coletadas nos Estados de Minas Gerais e Bahia, com ampla variação nos teores de micronutrientes, sendo selecionados três solos para definir os comprimentos de onda do ICP e avaliar a precisão e a reprodutibilidade dos métodos de dosagem. Os comprimentos de onda com menores interferências espectrais no ICP foram: 259,939 nm para Fe em Mehlich-1 e DTPA-TEA e 234,349 nm em Mehlich-3; 213,857 nm para Zn e 324,752 nm para Cu nos três extratores; e 259,372 nm para Mn em Mehlich-1 e DTPA-TEA e 260,568 nm em Mehlich-3. Tanto o ICP quanto o EAA foram precisos e reprodutíveis nas dosagens de Fe e Mn, sendo o ICP, em virtude do seu menor limite de detecção, mais preciso e reprodutível nas dosagens de Zn e Cu. Os métodos de dosagem diferiram estatisticamente (p < 0,01) pelo teste de identidade aplicado, para as dosagens de Fe, Zn, Cu e Mn, utilizando Mehlich-1, Mehlich-3 e DTPA-TEA, comprometendo assim a interpretação dos resultados gerados pelo ICP, com base nos níveis críticos gerados a partir do EAA.

In an attempt to enhance the precision of chemical analyses of soil fertility and quantify different elements simultaneously, some laboratories have opted to use the technique of inductively coupled plasma for optical emission spectrometry (ICP) instead of the technique of Atomic Absorption Spectrometry (AAS), which currently is the most commonly used in soil analysis laboratories. In this study we compared the precision of the two dosage techniques, their repeatability and the magnitude of the concentrations of the micronutrients Fe, Zn, Cu and Mn, extracted through Mehlich-1, Mehlich-3 and DTPA-TEA; Additionaly, we aimed to select the wavelengths of lowest spectral interferences with the ICP. Thirty-six soil samples (0 to 0.2 m) from the states of Minas Gerais and Bahia, Brazil, with varied micronutrient concentrations were used. To define the ICP wavelengths and to evaluate the precision and repeatability of the dosage methods, three of the 36 collected soils were selected. The wavelengths with the lowest spectral interferences in the ICP were: 259.939 nm for Fe in Mehlich-1 and DTPA-TEA and 234.349 nm in Mehlich-3; 213.857 nm for Zn and 324.752 nm for Cu in the three extractors; and 259.372 nm for Mn in Mehlich-1 and DTPA-TEA and 260.568 nm in Mehlich-3. Both ICP and AAS were precise and reproducible for Fe and Mn dosage, while ICP, owing to the lower detection limit, was more precise and reproducible in the Zn and Cu dosages. The dosage methods differed statistically (p < 0.01) by the identity test applied for the Zn, Cu, and Mn dosages, using Mehlich-1, Mehlich-3 and DTPA-TEA, which affected the interpretation of the ICP results, based on the critical levels of AAS.