Neste trabalho, foi investigado o emprego de persulfato de potássio imobilizado em resina aniônica AG1-X8, como agente oxidante, na determinação espectrofotométrica de níquel em ligas metálicas, e na especiação de Fe (III)/Fe (II) em águas de rio, utilizando-se sistema de análise em fluxo. O diagrama de fluxo foi desenvolvido para que a oxidação da espécie de interesse e o recondicionamento da resina pudessem ser efetuados em linha. A determinação de níquel baseou-se no método da dimetilglioxima, apresentando uma freqüência analítica de 80 determinações por hora. Com este sistema, obteve-se um baixo consumo de reagentes, 10 mg (200 mL) de persulfato de potássio e 8,0 mg (133 mL) de dimetilglioxima por determinação. Para uma solução de amostra contendo 21,5% (m/m) de Ni, encontrou-se um desvio padrão relativo de 1% (n = 10). Aplicando-se o teste-t pareado, obteve-se uma concordância com 95% de confiança entre os resultados do sistema proposto e os obtidos com espectrofotometria de absorção atômica com chama. Na determinação de Fe (III), utilizou-se tiocianato de potássio como reagente cromogênico, alcançando-se uma frequência analítica de 60 determinações por hora. O método apresentou um consumo de reagentes de 3,5 mg (70 mL) persulfato de potássio e de 5,4 mg (270 mL) de tiocianato de potássio por determinação. O desvio padrão relativo calculado para uma solução de amostra contendo 3,17 mg L-1 de Fe (III) foi de 1,5% (n = 10). Os resultados empregando-se o método proposto para Fe (II) foram comparados com aqueles obtidos com o método espectrofotométrico, baseado na reação com 1,10 - fenantrolina, apresentando uma concordância com nível de confiança de 95%.
Flow injection systems employing potassium peroxydisulphate as oxidizing reagent, immobilized on the anionic exchange resin AG1-X8 are proposed for spectrophotometric determination of nickel in steel alloys and for the speciation of iron (III)/iron (II) in waters. The flow networks were designed to provide facilities to perform on line analyte oxidation and resin reconditioning steps. The feasibility was ascertained by determining nickel in acid solutions of steel alloys and performing speciation of iron (III)/iron (II) in waters, using as chromogenic reagents dimethylglyoxime for nickel and potassium thiocyanate for iron. Profitable features such as a throughput of 80 and 60 samples per hour, 1.0 and 1.5% (n = 10) as relative standard deviations for nickel (21.5% m/m) and iron (III) (3.17 mg L-1), low reagents consumption (10 and 3.5 mg of potassium peroxydisulphate, 8.0 mg dimethylglyoxime and 5.4 mg of potassium thiocyanate, for nickel and iron, respectively) were observed. The accuracy for both procedures were ascertained by applying paried t-test between results obtained with flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) for Ni and 1,10-phenantroline spectrophotometric method for Fe (II), and no significant difference at 95% confidence level were observed.