Resumo Estudou-se a síntese de zeólita A empregando resíduo de caulim de recobrimento de papel. O resíduo de caulim foi pré-tratado a 550 ºC para 800 ºC. Para fins de comparação, uma amostra de zeólita A foi também preparada utilizando o procedimento IZA. Os materiais obtidos foram caracterizados por 27Al MAS NMR, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura usando uma microssonda. O pré-tratamento foi necessário, e as melhores temperaturas foram entre 600 e 700 ° C. A formação de zeólita A, foi observada em todos os materiais preparados, atingindo 52% de cristalinidade. Por outro lado, a fase sodalita e materiais amorfos também foram formados.

Abstract The synthesis of zeolite A employing kaolin waste from paper coating was studied. The kaolin waste was pre-treated at 550 to 800 ºC. For comparison purposes, a sample of zeolite A was also prepared using the IZA procedure. The materials were characterized by 27Al MAS NMR, X-ray diffraction and scanning electron microscopy using a microprobe. Pretreatment was necessary, and the best temperatures were between 600 and 700 ºC. The zeolite A formation was observed in all the prepared materials, reaching 52% crystallinity. On the other hand, the sodalite phase and amorphous materials were also formed.

Zeólita A foi calcinada nas temperaturas de 200, 400, 600, 800 e 1000 °C/2 h para estudar sua estabilidade térmica. A síntese foi feita a partir de um rejeito de beneficiamento de caulim para a produção de papel de uma empresa mineradora localizada na região Amazônica. A caracterização da zeólita A calcinada nas diferentes temperaturas foi realizada por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A zeólita A permaneceu estável até 600 °C, havendo apenas variações nas intensidades dos picos em função da temperatura. A 800 °C o padrão de difração apresentado pelo material continuava sendo da zeólita A mas com ausência de alguns picos. A 1000 °C foi constatado que o produto de calcinação era constituído de nefelina, mulita e provavelmente sodalita. Essa zeólita também foi aquecida em mais duas temperaturas, 900 e 950 °C, com o objetivo de confirmar os dois picos exotérmicos observados em curva de análise térmica diferencial. Os produtos de calcinação nessas temperaturas eram constituídos de nefelina, sodalita e mulita.

Zeolite A was calcined at 200, 400, 600, 800 and 1000 °C for 2h to evaluate its thermal stability. The zeolite A was synthesized using kaolin waste from kaolin processing industries for paper coating located in the Amazon region. Both zeolite A and further calcined products were characterized by X-ray diffraction analysis and scanning electron microscopy. The zeolite A structure remained stable up to 600 °C, where only small variations in peak intensities were observed. At 800 °C the diffraction pattern still exhibited zeolite A but with the absence of some peaks. At 1000 °C nepheline, mullite and probably sodalite were formed. The zeolite A was also heated at 900 and 950 °C to check the two exothermic peaks observed in the DTA curve. The X-ray diffraction analysis indicated the presence of nepheline, sodalite and mullite.

Zeólita A e hidroxisodalita foram sintetizadas a partir de um rejeito industrial do processo de beneficiamento de caulim para papel, de indústrias da região amazônica. Esse rejeito é composto essencialmente por caulinita e possui razão SiO2/Al2O3 igual à requerida para esses dois tipos de zeólitas. Dessa maneira, o processo de síntese passou por duas etapas: primeiramente o caulim foi submetido ao tratamento térmico, através de calcinação a 700 °C por 2 h, para transformação de caulinita em metacaulinita. A metacaulinita obtida reagiu com NaOH em solução, em condições hidrotermais, através de autoclavagem estática, nas temperaturas de 80, 110 e 150 °C por 24 h. Os materiais de partida foram identificados e caracterizados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) e os produtos sintetizados, por meio de DRX, MEV, análises térmica diferencial e termogravimétrica, e espectroscopia de infravermelho. No processo realizado a 150 ºC foi obtida uma mistura de zeólita A e hidroxisodalita. A 110 ºC houve a formação de zeólita A. Contudo, na menor temperatura de síntese (80 °C) não houve formação de material cristalino para as condições do processo estabelecidas.

Zeolite A and Hydroxysodalite were synthesized after kaolin wastes from kaolin processing industries for paper coating, located in the Amazon region. The waste is mainly composed by kaolinite, which has the same SiO2/Al2O3 ratio requested for those two zeolites. Thereby, synthesis process may occur in two steps: 1) the kaolin was submitted to thermal treatment, through calcination process at 700 °C for 2 h, in order to obtain the metakaolinite phase. The metakaolinite obtained reacted with NaOH solution, in hydrothermal conditions, using autoclaves, at the following temperatures: 80, 110 and 150 °C for 24 h. The starting materials were identified and characterized by means of X-Ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM) analysis and synthesis products were characterized by means of XRD, SEM, Thermal Methods (DTA-DTG) and Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR). A mixture of Zeolite A and Hydroxysodalite was obtained through this process at 150°C. In the temperature of 110 ºC there was only the Zeolite A formation. Nevertheless, in the lowest synthesis temperature (80°C) there was no crystalline material formation for the established conditions.