RESUMO: O interesse no chá verde comercial (Camellia sinensis) (L.) Kuntze (Theaceae) tem aumentado nos últimos anos devido suas propriedades medicinais. No presente estudo utilizamos a microextração em fase sólida, em combinação com a cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massas, como um eficiente método de caracterização de compostos voláteis e efetuamos o controle de qualidade de C. sinensis. Comparamos também a anatomia das folhas de diferentes amostras comerciais de chá verde, as informações de seus rótulos e determinamos a presença de matérias estranhas, de microrganismos, o teor de umidade e de cinzas totais. Entre as trinta amostras analisadas, seis foram identificadas como C. sinensis de acordo com o estudo anatômico; 83,4% não estavam de acordo com os limites especificados para matérias estranhas e 6,6% para o teor de umidade. Todas as amostras apresentaram cinzas totais de acordo com a legislação vigente. As análises evidenciaram diversos compostos orgânicos voláteis distintos, sendo majoritários terpenos, hidrocarbonetos e álcoois. As análises microbiológicas mostraram que 13,3 e 16,6% das amostras excedeu os limites de contagem para bolores e leveduras, e para bactérias mesófilas, respectivamente. Por fim, 73,3% das amostras apresentou Escherichia coli acima dos limites sanitários estabelecidos.

ABSTRACT: The interest in the use of green tea (Camellia sinensis) (L.) Kuntze (Theaceae) products have increased in the last few years due to its medicinal properties. In the present study, we proposed that headspace solid phase microextraction, in combination with gas chromatography coupled to mass spectrometric could be an efficient method to assess the volatile compounds and to ensure the quality control of C. sinensis. We have also compared the anatomical leaf of different commercial green tea samples, analyzed the information in their labels and determined the presence of foreign materials, moisture content, total ashes and microorganisms. Among the 30 analyzed samples, six were identified as C. sinensis according to the anatomical study; 83.4% were not in accordance with the specified limits for foreign matter and 6.6% for moisture content. All samples presented total ashes in accordance with the current legislation. The analysis indicated the presence of several different volatile organic compounds, being terpenes, hydrocarbons and alcohols the major ones. Microbiological analysis showed that 13.3% and 16.6% of the samples exceeded the limits for counts of molds and yeasts, and for mesophilic bacteria, respectively. 73.3% presented E. coli above the established sanitary limits.

Resumo A indústria vinícola brasileira apresentou crescimento significativo nos últimos anos e a inserção de conceitos ‒ como, por exemplo, indicações geográficas como sinais de qualidade ‒ colocou o Brasil em sintonia com as tendências da produção mundial. Este trabalho objetivou aplicar a técnica de microextração em fase sólida em combinação com a cromatografia gasosa-espectrometria de massa, para analisar vinhos brasileiros produzidos com diferentes variedades de uva, a fim de separar e identificar seus compostos orgânicos voláteis. Estes foram identificados por meio de comparações entre os espectros obtidos e os da base de dados da biblioteca do National Institute of Standards and Technology (NIST), e por comparações com índices de retenção linear e dados da literatura. A quantidade de compostos baseou-se nas áreas de pico total de cromatogramas. Quarenta e sete compostos voláteis foram identificados e agrupados em álcoois, aldeídos, ácidos graxos, ésteres, hidrocarbonetos, cetonas e terpenos. A maioria pertencia à função éster, conferindo aroma frutado aos vinhos. Os álcoois podem ter se originado a partir do metabolismo da levedura, contribuindo para aromas alcoólicos e florais. Lactato de etila, 1-hexanol e maleato de dietila foram identificados em todas as variedades de vinho, exceto Merlot. Decanal, citronelato de metila, 3-metilbutirato de (E)-2-hexenila foram encontrados apenas em Merlot, ao passo que 2,3-butanodiol, somente em vinhos Tannat. O composto 2-Feniletanol foi encontrado em todas as amostras e é reconhecido por conferir agradáveis aromas de rosa e mel aos vinhos. Este estudo evidenciou que o perfil volátil dos vinhos tintos é caracterizado, principalmente, por ésteres e álcoois superiores. Análises estatísticas de comparação de médias mostraram uma maior quantidade de médias significativamente distintas das áreas relativas para o vinho Merlot. A análise de componentes principais mostrou que um grupamento foi formado apenas por amostras de vinho Merlot, o que está provavelmente relacionado à existência de compostos orgânicos voláteis que foram, especificamente, identificados nestes vinhos.

Abstract The Brazilian wine industry has shown significant growth in recent years and the insertion of new concepts, such as geographical indications as signs of quality, has placed Brazil in tune with the tendencies of world wine production. The aim of this work was to apply the Solid Phase Microextraction technique in combination with Gas Chromatography-Mass Spectrometry to study Brazilian wines made from different grape varieties, in order to separate and identify their volatile organic compounds. These substances were identified by comparisons between the spectra obtained with those presented in the NIST library database, and by comparisons with linear retention indices and literature data. The amounts of the compounds were calculated based on the total peak areas of the chromatograms. Forty-seven volatile compounds were identified and grouped into alcohols, aldehydes, fatty acids, esters, hydrocarbons, ketones and terpenes. Most of them belonged to the ester function, conferring a fruity aroma on the wines. The alcohols may have originated from the yeast metabolism, contributing to the alcoholic and floral aromas. Ethyl lactate, 1-hexanol and diethyl maleate were identified in all the varieties, except Merlot. Decanal, methyl citronellate, (E)-2-hexenyl-3-methylbutyrate were only found in Merlot, while 2,3-butanediol was only present in the Tannat wines. 2-Phenylethanol was present in all varieties and is recognized as giving pleasant rose and honey attributes to wines. This study showed that the volatile profile of red wines is mainly characterized by esters and higher alcohols. The statistical analysis of the comparison of averages showed a greater amount of averages significantly different in the relative areas of Merlot wine. The Principal Component Analysis showed one grouping composed only of the Merlot wine samples, and this was probably related to the existence of the volatile organic compounds that were specifically identified in these wines.

As setenta e uma amostras de aguardentes de cana coletadas em alambiques de pequeno e médio porte, provenientes das regiões norte e sul de Minas Gerais, foram avaliadas por CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) quanto ao teor de acroleína. Avaliaram-se também as concentrações de etanol, acidez volátil e cobre, utilizando-se as metodologias estabelecidas pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). Do total de amostras, 9,85% apresentaram níveis de acroleína acima do limite legal, 21,00% apresentaram teores de cobre e 8,85% de acidez volátil acima dos limites estabelecidos pela legislação brasileira. Os teores de acroleína variaram de 0 a 21,97 mg.100 mL-1 de etanol. Entretanto, não ocorreu diferença significativa no nível de 5% de significância entre as amostras do norte e as do sul de Minas Gerais. O método aplicado para a determinação de acroleína em aguardente de cana foi a derivação com 2,4-dinitrofenilidrazina (DNPH) e a posterior análise por CLAE.

Seventy-one samples of sugarcane spirits from small and average size stills produced in the northern and southern Minas Gerais (Brazil) were analyzed for acrolein using HPLC (High Performance Liquid Chromatography). Ethanol and copper concentrations and volatile acidity were also determined according to methods established by the Ministry of Agriculture, Livestock and Supply (MAPA). A total of 9.85% of the samples tested showed levels of acrolein above the legal limits, while the copper concentrations of 21.00% of the samples and the volatile acidity of 8.85% of the samples were higher than the limits established by the Brazilian legislation. The concentration of acrolein varied from 0 to 21.97 mg.100 mL-1 of ethanol. However, no significant difference at 5% of significance was observed between the samples produced in the northern and southern Minas Gerais. The method used for determination of acrolein in sugarcane spirits involved the formation of a derivative with 2,4-dinitrophenylhydrazine (2,4-DNPH) and subsequent analysis by HPLC.

The objective of the present study was the identification and quantification of ethyl carbamate (EC), by HPLC-FLD, after different periods of storage in an oak (Quercus sp) barrel and a glass vessel. The concentration of EC in the cachaça samples varied from <LD to 17.46 µg L-1, for the period during which the cachaça was stored in an oak barrel, and <LQ to 18.51 µg L-1 for the cachaça stored in a glass recipient. The storage of the beverage in both the oak barrel and the glass vessel resulted in a significant increase in the concentration of this contaminant.