RESUMO Nas últimas décadas, o setor de produtos de resina no Brasil está demonstrando uma perspectiva de demanda crescente para os produtores de goma de resina, o que exige avanços na parte técnica dos processos de extração e purificação. Este trabalho teve como objetivo analisar, através de técnicas de planejamento experimental, os processos de lavagem e destilação da oleorresina de Pinus elliottii. A resina natural foi coletada na região costeira do estado do Rio Grande do Sul, Brasil. Os resultados da etapa de lavagem revelaram que as interações lineares de segunda ordem foi o modelo empírico mais adequado para este estudo. Portanto, o teste ideal foi determinado com os seguintes fatores: temperatura de 50ºC, tempo de 20 min e 20% de terebentina utilizada para a diluição. Para o processo de destilação, o melhor modelo foi o linear sem interações, considerando a resposta do Valor Monetário (Real - R$) por 100 g de resina processada. Assim, determinou-se que a região ótima obteve os seguintes fatores: temperatura entre 156 e 170ºC e tempo entre 61 e 100 minutos. Portanto, o uso de técnicas de planejamento experimental permitiu propor ao produtor algumas alternativas no processamento de resina natural, o que consequentemente causou o aumento do valor agregado ao produto comercializado.

ABSTRACT In the last decades, the resin product sector in Brazil is demonstrating a growing demand perspective for resin gum producers, what requires advances in the technical part of the extraction and purification processes. This work aimed to analyze, through experimental design techniques, the washing and distillation processes of the Pinus elliottii oleoresin. The natural resin was collected in the coastal region of Rio Grande do Sul state, Brazil. The results of the washing step revealed that the linear with second-order interactions was the empirical model that best suited for this study. Therefore, the optimal test was determined with the following factors: temperature of 50ºC, time of 20 min, and 20% turpentine used for dilution. For the distillation process, the best model was the linear without interactions taking into account the Monetary Value (Real - R$) response per 100 g of processed resin. Thus, it was determined that the optimum region obtained the following factors: temperature between 156 and 170 ºC and time between 61 and 100 min. Therefore, the use of experimental design techniques enabled to propose some alternatives on the processing of natural resin to the producer, what consequently caused the increase in its added value to the marketed product.

Resumo: Este trabalho trata do desenvolvimento de um sistema catalítico para a N-arilação do imidazol, com CuI, através do planejamento experimental. A 1.10-fenantrolina (ligante bidentado) foi utilizada e provou ser eficaz no acoplamento de iodo e bromoarenos com imidazol. Assim, o artigo aqui apresentado está destinado a servir como um tutorial para a otimização de novos sistemas catalíticos e pode ser aplicado como uma aula prática de baixo custo para estudantes universitários de química.

Abstract: This work deals the development of a catalytic system for the N-arylation of imidazole with CuI through experimental design. 1,10-Phenanthroline (bidentate ligand) was used and proved to be efficient in the coupling of iodo- and bromoarenes with imidazole. Thus, the article presented here is intended to serve as a tutorial for optimization of new catalytic systems and may be applied as a lowcost practical class for chemistry undergraduate students.

Resumo O estudo do processo de secagem foi realizado a partir da utilização de técnicas de planejamento experimental investigando os seguintes fatores temperatura de secagem (30 a 80 °C), massa da amora (6,0 a 135 g) e tempo (16 a 24 h), tendo como variável de resposta a umidade e concentração dos compostos fenólicos. Também foram fixados os fatores: tipo de amostra (triturada) e estufa (com circulação de ar) para realização dos ensaios experimentais. Os resultados mostraram perdas pequenas de compostos bioativos no processo a 55 °C por 16 horas com 80 g de amostra. De acordo com as análises químicas, a farinha encontra-se dentro dos padrões exigidos pela legislação brasileira para farinhas (máximo de 15%), podendo ser classificada como produto de alto percentual de fibra (24,33±2,88 g/100 g de farinha). Foram determinadas na farinha através de métodos espectrofotométricos: Fenólicos Totais: 344,94 mg GAE/100 g; Flavonoides Totais 182,82 mg Ce/100 g; Antocianinas Totais 77,93 mg/100 g; Antocianinas Monoméricas 82,41 mg CYD-3-G/100 g; Carotenoides Totais 0,322 mg/100 g; e a Atividade Antioxidante, utilizando o método DPPH, resultando em um EC50 de 21,2 µg/mL. Estes resultados credenciam a farinha como um produto rico em compostos bioativos, agregando valor aos alimentos e aos produtos obtidos a partir desta farinha.

Summary The blackberry drying process was studied using an experimental design with three factors, namely: sample weight (6 to 135 g), drying temperature (30 to 80 °C) and time (16 to 24 h). All samples were grounded and dried accordingly, in a convection oven with air circulation. Moisture and phenolic compounds concentration were chosen as response variables. Results showed small losses of bioactive compounds for the 80 g sample dried at 55 °C for 16 hours. Furthermore, the blackberry flour meets the Brazilian standards to moisture (maximum 15%) and can be classified as a product of high fiber content (24.33±2.88 g/100 g of flour). Bioactive compounds in the flour were quantified using spectrophotometric analysis: total phenolic of 344.94 mg GAE/100 g; total flavonoids of 182.82 Ce mg/100 g; total anthocyanins of 77.93 mg/100 g; monomeric anthocyanins of 82.41 CYD-3-G/100 g; total carotenoids of 0.322 mg/100 g and activity anti-DPPH EC50 21.2 μg/mL. These results show that blackberry flour is rich in bioactive compounds, adding nutritional value to foods and products made with this flour.

O presente estudo avaliou as condições operacionais que podem maximizar a produção do biogás a partir do uso de biodigestores. Os ensaios experimentais foram conduzidos utilizando dejetos de suínos em fase de terminação, com concentração de sólidos totais na coleta de 70,6% p/v. Os experimentos avaliaram, segundo a metodologia de superfície de resposta (MSR), a influência de cinco fatores: temperatura, concentração inicial de matéria orgânica e influência da adição de nutrientes inorgânicos (FeSO4×7H2O, NiSO4×6H2O e MnSO4×4H2O). Os melhores resultados foram obtidos para a concentração de biomassa inicial de 395 a 595 g.L-1 e a temperatura de 33,5 a 44ºC. Em relação ao uso de nutrientes no processo de biodigestão anaeróbia, os resultados permitiram concluir que houve significativa redução no tempo de retenção hidráulica (TRH) e maior produtividade de biogás.

This study evaluated the operational conditions that maximize the production of biogas from the use of digesters. Experimental tests were conducted using termination phase swine wastes, with total solids in collecting 70.6% w/v. The experiments evaluated according to the response surface methodology (RSM), the influence of five factors: temperature, initial concentration of organic matter and influence of inorganic nutrients addition (FeSO4×7H2O, NiSO4×6H2O and MnSO4×4H2O). Better results were obtained for the initial concentration biomass of 395 to 595 g.L-1 and temperatures from 33.5 to 44ºC. Regarding the use of nutrients in the anaerobic digestion process, the results showed that there was significant reduction in hydraulic retention time and increased biogas productivity.

Neste trabalho, foi realizado um estudo para avaliar as principais variáveis de processo na produção de uma bebida fermento-destilada a partir do pseudofruto da uva-japão (Hovenia dulcis Thunberg). Foram avaliados os efeitos da temperatura, do tempo de fermentação e da adição de micronutrientes (Mn+2 e K+) sobre a graduação alcoólica, além do pH e dos teores de ésteres presentes nas amostras. A partir dos resultados experimentais obtidos, constatou-se que o pH (pH médio da fração "coração" 5,35) da bebida fermento-destilada a partir da uva-japão não é afetado pelos fatores testados. Para a graduação alcoólica e a concentração de ésteres (2,81 ± 3,13 mg.100mL-1) presentes na fração "coração" da bebida produzida, os fatores mais significativos foram a temperatura e a concentração de Mn+2. A uva-japão se mostrou uma alternativa viável para a produção de uma bebida fermento-destilada ou como matéria-prima para a produção de bioálcool para usos diversos (95 a 100 GL).

A study was carried out to evaluate the main process variables in the production of a fermented/distilled beverage from the pseudofruit of the Japanese grape (Hovenia dulcis Thunberg). The influences of temperature, fermentation time and the addition of micronutrients (Mn+2 and K+) on the alcoholic graduation, pH and ester contents of the samples were evaluated. The experimental results showed that the pH (average pH value of the "heart fraction" of 5.35) of the fermented/distilled beverage from the Japanese grape was not affected by the factors tested. The temperature and Mn+2 concentration were the most significant factors influencing the alcoholic graduation and ester content (2.81 ± 3.13 mg.100mL-1) of the "heart fraction" of the beverage produced. The Japanese grape was shown to be a viable alternative for the production of a fermented/distilled beverage or as the raw material to produce bioethanol for diverse applications (95-100 GL).

The aim of this work was to evaluate the red cabbage anthocyanins quality after purification by static adsorption assays on clay (Tonsil Terrana 580FF). Thin-layer chromatography analysis and scan spectrometry on UV-Visible showed a good dye stability of the pigment interacting with the clay. The use of pH 3.0 buffer during the batch assays provided a protective effect on the cabbage anthocyanins, limiting the dye acid hydrolyses. Analyses of the reducing sugars contents of the extract showed that clay retained 20% average of total free sugars under the test conditions.

Desde os primórdios dos tempos as antocianinas são extraídas de vegetais, mas avanços que garantam um processo viável e rentável exigem conhecimento, quantificação e controle das condições de operação. Estudos em batelada sob várias condições de extração indicaram que ácido acético em solução aquosa (10% V/V) foi o melhor solvente, quando usado na proporção de 0,25 g de repolho roxo mL-1. Nesta condição de operação foram feitos ensaios em coluna para avaliar a influência da força iônica, pH, taxa de escoamento do solvente, volume recirculado da solução de extração e massa de repolho roxo. Os resultados mostraram que o pH, recirculação e massa de repolho foram estatisticamente significativos, e as condições ótimas de operação encontradas para o processo foram pH 2,3, volume de solvente recirculado de 0,83 L e massa de repolho roxo igual a 50g.

The aim of this work was to extract anthocyanins from the red cabbage. Batch studies under several extraction conditions indicated that acetic acid in aqueous solution (10% V/V) was the best solvent, used in the proportion of 0.25 g of red cabbage mL-1. At this condition, column assays were carried out to evaluate the influence of the ionic force, pH, solvent flow rate, recirculated volume of red cabbage juice and the mass of red cabbage. Results showed that the pH, recirculation and mass of red cabbage had statistically significant effects, where the optimum operation conditions found for the process were pH 2.3, recirculation volume of the solvent 0.83 L and mass of red cabbage 50 g.

O objetivo deste trabalho foi estudar formas de minimizar efeitos indesejáveis como a colmatação em leitos constituídos de argila através de sua fixação sobre a superfície de partículas poliméricas. Foram realizados ensaios preliminares aquecendo a argila Tonsil Terrana 580FF em estufas para se observar a variação da sua capacidade de adsorção de antocianinas de repolho roxo. Posteriormente, foram utilizadas 5 amostras de polietileno de alta densidade para a fixação da argila a temperaturas de 180°C-210°C durante 2 horas. As análises morfológicas das partículas obtidas foram realizadas através de microscopia eletrônica de varredura. Os experimentos preliminares demonstraram um incremento máximo de 15,65% na capacidade adsortiva da argila (120°C, 30 horas) e 16,80% (170ºC, 2 horas). Estes resultados mostram que é possível obter pellets com depósito de adsorventes de fina granulometria fixados superficialmente.

The main purpose of this work was to produce a pellet to minimize undesirable effects in fixed beds, such as colmatation, through clay fixation on the surface of polymeric particles. Preliminary experiments were carried out by heating the clay, namely Tonsil Terrana 580FF, in order to observe variations on its capacity to adsorb anthocyanins derived from red cabbage. Clays was fixed on five samples of high density polyethylene (HDPE) at 180°C -210°C for two hours. The morphological analyses of the resulting particles were accomplished through Scanning Electron Microscopy (SEM). The experiments demonstrated an increase on clay's adsorptive capacity of 15.65% at 120°C for 30 hours and 16.80% at 170°C for two hours. The SEM analysis showed that the clay particles adhered on the external surface of the pellets .These results show that it is possible to obtain polymeric pellets using HDPE coated with clay.