Pós cerâmicos microestruturados de Sr1-xNi xSnO3 (x de 0 a 0,20) foram sintetizados com sucesso pelo método dos precursores poliméricos. Os precursores foram caracterizados por análise térmica. Três etapas de decomposição foram observadas: a primeira relacionada com o processo de desidratação, a segunda e a terceira são processos de combustão da matéria orgânica. A caracterização estrutural foi feita por difração de raios X, espectrofotometria de absorção óptica no infravermelho e espectroscopia Raman após calcinação a 700 ºC, indicando a presença da fase SrSnO3 ortorrômbica. Quando níquel II foi adicionado na rede cristalina do estanato, foi observada uma transição de fase, conduzindo a uma nova estrutura pseudo-cúbica. Com base nos resultados de Raman e difração de raios X, foi analisada a ordem-desordem a curto e longo alcance. Os resultados experimentais mostram a formação de fases secundárias quando níquel II é adicionado na matriz, com calcinação a 700 ºC.

Sr1-xNi xSnO3 (x from 0 to 0.20) powders were synthesized by the polymeric precursor method. The powder precursors were characterized by thermal analysis. Three decomposition steps were observed: the first step related to the dehydration process, the second and third ones assigned to combustion processes. The structural characterization was done by X-ray diffraction (XRD), infrared absorption spectroscopy and Raman spectroscopy after calcination at 700 °C, indicating the presence of orthorhombic SrSnO3. When nickel is added to the structure, a phase transition is observed, leading to the presence of a pseudo-cubic phase. Based on Raman and XRD results, the order-disorder at short and long range were analyzed. The experimental results show the formation of a secondary phase when nickel is added to the material and calcined at 700 ºC.

A otimização da composição é uma etapa de fundamental importância no processamento cerâmico. Neste trabalho, planejamento experimental foi aplicado a fim de se avaliar a relação entre propriedade e a composição de um sistema obtido a partir de matérias-primas naturais extraídas no Pegmatito do Seridó, na região fronteiriça RN-PB. Para o estudo do sistema ternário foram combinadas variáveis de processo (temperatura: 1100 e 1200 ºC; patamar de calcinação: 0 e 2 h), com a utilização de planejamento de misturas, de acordo com o planejamento simplex centróide. Os percentuais mínimos de cada componente na mistura foram de 10% v/v. Foram avaliadas as propriedades reológicas de suspensões aquosas das misturas com 50% v/v, otimizadas com PAA-Na. Determinou-se a porosidade aparente e massa específica aparente, além da retração de queima. A composição mineralógica das peças cerâmicas obtidas a 1200 ºC foi basicamente mulita e quartzo. O estudo permitiu especificar a região de composição que leva à maior densidade após sinterização, com um número relativamente pequeno de amostras.

The optimization of the composition is an important step in the development of ceramic products. In this work, experimental design was used in order to evaluate the relationship between properties and the composition of a system obtained from mixtures of natural raw materials extracted from "Pegmatito do Seridó", located near the border of the RN and PB states in Brazil. The processing variables (temperature: 1100 and 1200º C and calcinations time: 0 and 2 h) and simplex centroid design were combined for the study of the ternary system. The smallest percentage of each component in the mixture was of 10% v/v. The rheological properties of aqueous suspensions obtained with 50% w/w were optimized with PAA-Na. The apparent porosity and apparent specific gravity were determined, besides retraction, after thermal treatment. The mineralogical composition of the ceramic pieces obtained at 1200 ºC was basically mullite and quartz. The study allowed specifying the composition region which leads to the highest density after sintering, with a low number of samples.

Foram produzidas cerâmicas porosas reticuladas a partir de uma matéria-prima natural (AF) empregada na produção de telhas e tijolos, misturando-a com caulim (AC). A matéria-prima AF é constituída basicamente de quartzo e feldspatos. O método empregado para confecção das peças cerâmicas foi o da impregnação em espuma polimérica. Foram otimizadas as viscosidades de barbotinas contendo 70% m/m, utilizando poliacrilato de sódio (PAA-Na) como defloculante. As suspensões com 70% m/m de AF apresentaram viscosidade em torno de 600 mPa.s, reduzindo para 300 mPa.s após adição de 20% m/m de AC. O teor de PAA-Na empregado para a fabricação das cerâmicas porosas foi 2,0% m/m. A tixotropia e a pseudoplastia das barbotinas facilitaram a impregnação de espumas poliméricas com 5, 10 e 40 poros/cm. As cerâmicas reticuladas foram obtidas após sinterização a 1100 e 1200 ºC. Os difratogramas de raios X indicaram a dissolução do quartzo a 1200 ºC, com uma peça apresentando basicamente mulita e fase vítrea. As cerâmicas reticuladas com porosidade 10 poros/cm apresentaram estrutura suficientemente rígida com resistência mecânica superior a 1,70 MPa e com constante de permeabilidade darciana na ordem de 3,58.10-9 (±10,0%) m².

Porous reticulated ceramics were obtained using a natural raw material (AF) usually employed in the production of tiles and bricks, with kaolinite (AC) addition. The AF raw material is constituted of quartz and feldspar. Ceramic pieces were processed using the polymeric sponge impregnation. Viscosities of the slurries with 70% of solids (wt./wt.) were optimized using sodium polyacrilate (PAA-Na) as deffloculant. Suspensions without AC addition presented a viscosity of 600 mPa.s, decreasing to 300 mPa.s after addition of 20% (wt./wt.) AC. The optimized amount of PAA-Na was 2.0% (wt./wt.). Tixotropy and pseudoplasty of the slurries made the impregnation process easier. Polymeric sponges of 5, 10 and 40 pores/cm were used. Ceramic pieces were sintered at 1100 and 1200 ºC. X-ray diffractograms indicated the quartz dissolution at 1200 ºC, leading to a material composed of mullite and vitreous phase. Reticulated ceramics with a porosity of 10 pores/cm presented a rigid structure with mechanical strength higher than 1.70 MPa, with darcian permeability constant of about 3.58 x 10-9 (±10.0 %) m².