A estabilidade e a decomposição térmica do ácido succínico, succinatos de sódio, Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) foram investigados empregando termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA) em atmosferas de nitrogênio e dióxido de carbono e TG-FTIR em atmosfera de nitrogênio. Sobre aquecimento em ambas as atmosferas o ácido succínico funde e evapora, enquanto para o succinato de sódio a decomposição térmica ocorre com a formação de carbonato de sódio. Para os succinatos de metais de transição o resíduo final até 1180 ºC em atmosfera de N2 foi uma mistura de metal e óxido de metal sem relação estequiométrica, exceto para o composto de zinco, onde o resíduo foi uma pequena quantidade de resíduo de carbono. Para a atmosfera de CO2 o resíduo final até 980 ºC foi: MnO, Fe3O4, CoO, ZnO e misturas de Ni, NiO e Cu, Cu2O.

Thermal stability and thermal decomposition of succinic acid, sodium succinate and its compounds with Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Zn(II) were investigated employing simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA) in nitrogen and carbon dioxide atmospheres and TG-FTIR in nitrogen atmosphere. On heating, in both atmospheres the succinic acid melt and evaporate, while for the sodium succinate the thermal decomposition occurs with the formation of sodium carbonate. For the transition metal succinates the final residue up to 1180 ºC in N2 atmosphere was a mixture of metal and metal oxide in no simple stoichiometric relation, except for Zn compound, where the residue was a small quantity of carbonaceous residue. For the CO2 atmosphere the final residue up to 980 ºC was: MnO, Fe3O4, CoO, ZnO and mixtures of Ni, NiO and Cu, Cu2O.

Este trabalho descreve um método espectrofotométrico simples, rápido e sensível para a determinação de metildopa em formulações farmacêuticas. O método é baseado na reação entre tetracloro-p-benzoquinona (p-cloranil) e metildopa, a qual é acelerada por peróxido de hidrogênio (H2O2), produzindo um composto vermelho-violeta (λmax = 535 nm) à temperatura ambiente (25,0 ± 0,2 ºC). As melhores condições para a reação foram obtidas por planejamento experimental. A lei de Beer é obedecida em um intervalo de concentração de 2,10 x 10-4 to 2,48 x 10-3 mol L-1 (r = 0,9997). O limite de detecção determinado foi de 7,55 x 10-6 mol L-1 e o limite de quantificação foi de 2,52 x 10-5 mol L-1. A precisão intradia e interdia do método proposto foram determinadas pela análise em decuplicata (n=10) de uma solução de metildopa 1,59 x 10-3 mol L-1 e apresentaram coeficientes de variação de 0,7 e 1,1%, respectivamente. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação de metildopa em diferentes marcas de medicamentos. Os resultados obtidos pelo método proposto estiveram em boa concordância com aqueles obtidos pelo método da Farmacopéia Brasileira em um nível de confiança de 95%.

A simple, rapid and sensitive spectrophotometric method has been developed for the determination of methyldopa in pharmaceutical formulations. The method is based on the reaction between tetrachloro-p-benzoquinone (p-chloranil) and methyldopa, accelerated by hydrogen peroxide (H2O2), producing a violet-red compound (λmax = 535 nm) at ambient temperature (25.0 ± 0.2 ºC). Experimental design methodologies were used to optimize the measurement conditions. Beer's law is obeyed in a concentration range from 2.10 x 10-4 to 2.48 x 10-3 mol L-1 (r = 0.9997). The limit of detection was 7.55 x 10-6 mol L-1 and the limit of quantification was 2.52 x 10-5 mol L-1. The intraday precision and interday precision were studied for 10 replicate analyses of 1.59 x 10-3 mol L-1 methyldopa solution and the respective coefficients of variation were 0.7 and 1.1 %. The proposed method was successfully applied to the determination of methyldopa in commercial brands of pharmaceuticals. No interferences were observed from the common excipients in the formulations. The results obtained by the proposed method were favorably compared with those given by the Brazilian Pharmacopoeia procedure at 95 % confidence level.

OBJETIVO. A base desta técnica foi obter alta concentração do antibiótico que excedia a concentração mínima inibitória (MIC) para a carga bacteriana presente no escarro. MÉTODO. Para avaliar a resposta de pacientes portadores de bronquiectasias em quadros de exacerbações infecciosas ao tratamento com antibiótico por via oral (roxitromicina 300mg/dia por 21 dias) e nos casos de fracasso deste esquema uso de antibiótico por via inalatória (gentamicina 80mg/2 vezes dia por 21 dias), foram avaliados em 28 pacientes atendidos no ambulatório da especialidade, alguns sinais e sintomas respiratórios de acordo com a escala de Cotes modificada (secreção brônquica, tosse, broncoespasmo e dispnéia). ANÁLISE ESTATÍSTICA. Utilizamos o seguinte tratamento estatístico: teste de concordância Kappa e teste de McNemar para a discordância na avaliação dos graus de sinais e sintomas respiratórios, teste de Wilcoxon para os períodos sem infecções, teste exato de Fisher para os efeitos colaterais apresentados, teste G de Cochran para análise dos antecedentes pessoais. RESULTADOS. Observamos que a presença dos antecedentes pessoais não influenciaram a evolução da infecção broncopulmonar, houve melhora significante nos sinais e sintomas avaliados excetuando-se a dispnéia que permaneceu inalterada em 80% dos casos. DISCUSSÃO. O grupo que fez uso de esquema antibiótico por via inalatória após fracasso do esquema via oral foi beneficiado com período médio sem infecção broncopulmonar significantemente superior, embora a presença de efeitos colaterais tenha sido superior neste grupo, porém sem repercussão clínica. CONCLUSÃO. O controle de quadros de exacerbação infecciosa em portadores de bronquiectasias foi melhor com o antibiótico por via inalatória do que por via oral.

INTRODUCTION. The aim of this technique was to achieve high concentration of the antibiotic that excedeed the minimal inhibitory concentration (MIC) of the microbial load present in the sputum. METHOD. To evaluate the bronchiectasis patients with pictures of infectious exacerbations response to the treatment with antibiotic by oral way (roxitromicin 300mg/day for 21 days) and in cases of failure of this schema the use of antibiotic by inhalatory way (gentamicin 80mg/2 times day for 21 days), 28 patients were evaluated a special ambulatory, some signs and respiratory symptoms according to the "Cotes modified scale" (sputum, cough, bronchospasm and dyspnea). STATISTICAL ANALYSIS. We used: Kappa concordant test and McNemar test for discordation in the evaluation of the degree of signal and respiratory symptoms, Wilcoxon test for periods without infection, Fisher test for the collaterals effects presented, G of Cochran test for the personal history analysis. RESULTS. The personal history did not influence the evolution of bronchopulmonary infeccion, the evaluated signs and symptoms had significant improvement except dyspnea that stayed the same in 80% of the cases. DISCUSSION. The group that had used the antibiotics schema by inhalatory way after oral scheme failure had a significant longer period without bronchopulmonary infection but with superior collateral effects without clinicals repercussions. CONCLUSION. The use of inhalatory antibiotic in infectious exacerbations in patients with bronchiectasis was better than the oral way.