This work proposes a sequential injection analysis (SIA) system for the spectrophotometric determination of norfloxacin (NOR) and ciprofloxacin (CIP) in pharmaceutical formulations. The methodology was based on the reaction of these drugs with p-(dimethylamino)cinnamaldehyde in micellar medium, producing orange colored products (λmax = 495 nm). Beer´s law was obeyed in the concentration range from 2.75x10-5 to 3.44x10-4 mol L-1 and 3.26x10-5 to 3.54x10-4 mol L-1 for NOR and CIP, respectively and sampling rate was 25 h-1. Commercial samples were analyzed and results obtained through the proposed method were in good agreement with those obtained using the reference procedure for a 95% confidence level.

Apresenta-se um sistema mecanizado para a determinação de beta-bloqueadores em preparações farmacêuticas. Através da utilização da técnica de Análise de Injeção Sequencial (SIA) foi obtida uma metodologia simples, econômica e versátil, adaptável a todo o tipo de controlo farmacêutico envolvendo estas substâncias. As amostras não necessitam de pré-tratamento devendo apenas ser dissolvidas em ácido antes de serem analisadas. Foram obtidas faixas lineares de trabalho para o metoprolol (40,52 - 250 mg L-1), acebutolol (32,85 - 140 mg L-1) e propranolol (16,58 - 120 mg L-1). O desvio padrão relativo foi inferior a 5 % em todas as determinações. A metodologia foi aplicada em comprimidos, injectáveis e cápsulas de libertação prolongada. Os excipientes que, usualmente, são empregues nas preparações farmacêuticas, não interferem. Os resultados obtidos usando a metodologia proposta foram estatisticamente comparáveis com os obtidos pelos métodos de referência (nível de confiança de 95%). O sistema SIA produz apenas 2,5 mL de efluentes por determinação enquanto que os métodos de referência originam 140 mL.

A mechanized system for the determination of beta-blockers in pharmaceutical formulations is presented. Using the Sequential Injection Analysis (SIA) technique it was achieved a simple, economical and versatile methodology adaptable to any pharmaceutical control involving these substances. It does not require any pre-treatment for the samples, as they must only be dissolved in acid before analysis. Linear calibration plots were obtained for metoprolol (40.52 - 250 mg L-1), acebutolol (32.85 - 140 mg L-1) and propranolol (16.58 - 120 mg L-1). A R.S.D. lower than 5% was attained. The methodology was used in tablets, injections and prolonged-release capsules. Common excipients used in pharmaceuticals do not interfere. Statistical comparison of the results obtained with the proposed methodology and with the official methods showed good agreement (95% confidence level). SIA system produces only 2.50 mL of effluents per determination whereas the reference methodologies consume around 140 mL.

Um procedimento empregando detecção quiluminescente para determinação de carbaril em águas naturais utilizando acetilcolinesterase e colina oxidase é descrito. O módulo de análise projetado para implementar o processo de multicomutação controlado por microcomputador foi constituído por cinco válvulas solenóides, duas colunas com enzimas imobilizadas em esferas de vidro e cela de fluxo para detecção de quimiluminescência. Nas melhores condições experimentais foi obtida faixa linear entre 25 a 700 µg L-1 de carbaril. Amostras de água foram fortificadas com carbaril e as recuperações variaram entre 95 e 101%. Limite de detecção e coeficiente de variação foram estimados em 11 µg L-1 (99,7% nível de confiança) e 1,3% (n = 20), respectivamente. Outras características analíticas tais como freqüência de amostragem de 72 determinações por hora, consumo de reagente de 2,1 mg de hexacianoferrato de potássio(III) e 0,069 mg de luminol por determinação, também, foram obtidas.

A chemiluminescence procedure for the determination of carbaryl in natural waters using acetylcholinesterase and choline oxidase is described. The flow system designed to implement multicommutation approach controlled by microcomputer comprised five solenoid valves, two columns with immobilized enzymes on controlled pore glass beads and chemiluminometric flow cell. In the best experimental conditions a linear response ranging from 25 to 700 µg L-1 carbaryl was obtained. Water samples were spiked with carbaryl in order to access the accuracy and recoveries between 95 and 101% were obtained for a concentration level ranging from 25 to 100 µg L-1 carbaryl. Detection limit and variation coefficient were estimated as 11 µg L-1 (99.7% confidence level) and 1.3% (n = 20), respectively. Other profitable features such as a sample throughput of 72 determinations per hour, a reagent consumption of 2.1 mg potassium hexacyano ferrate(III) and 0.069 mg luminol per determination were also achieved.

Foi desenvolvido um sistema de análise por injeção sequencial, baseado na formação do cátion FeSO4+ e detecção espectrofotométrica a 355 nm, para a determinação de sulfato em águas residuais. Os principais interferentes foram avaliados. O sistema proposto é totalmente automático e permite o monitoramento de sulfato em amostras. O desvio padrão relativo (RSD) obtido foi inferior a 2,4%. O sistema apresentou uma resposta linear entre 10 e 1000 mg L-1. A velocidade de amostragem obtida foi de 72 amostras por h.

A sequential injection analysis system based on the formation of the cation FeSO4+ and the spectrophotometric measuring of the absorbance at 355 nm has been developed for the determination of sulphate in wastewaters. The main interferents were also evaluated. The proposed system is fully automatized and is able to monitor sulphate in samples. The relative standard deviation (RSD) obtained was smaller than 2.4%. The linearity of response was obtained between 10 and 1000 mg L-1. The sampling rate was 72 samples per hour.