RESUMO Neste trabalho, foram obtidas membranas híbridas de poliamida6 (PA6) com 1%, 3% e 5% em peso de argila na forma de filmes finos por meio da técnica de inversão de fases. As membranas híbridas foram caracterizadas por difração de raios-X (XRD), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de varredura (SEM), porosimetria por intrusão de mercúrio (MIP) e ângulo de contato. Por meio do XRD, foi possível perceber que as membranas híbridas sugerem uma estrutura esfoliada e/ou parcialmente esfoliada. Os espectros de FTIR das membranas híbridas permaneceram inalterados, exceto pelo aumento na intensidade dos picos em 800, 1033 e 1095 cm−1 provavelmente referente à camada octaédrica e a vibração do estiramento do grupo Si- O-Si da argila. Por DSC foi observado que praticamente não houve alteração da temperatura de fusão cristalina das membranas híbridas em relação à membrana de PA6 pura. A partir das fotomicrografias obtidas por SEM, foi ilustrada a obtenção de membranas microporosas assimétricas com a formação de uma pele filtrante e um suporte poroso ao longo da seção transversal. Além disso, a adição da argila provocou um aumento na quantidade e distribuição uniforme dos poros existentes na superfície e seção transversal destas membranas. Por MIP, observou-se que a presença da argila nas membranas ocasionou um aumento nos diâmetros médio dos poros. Por meio do ângulo de contato, verificou-se que as membranas híbridas apresentaram maiores ângulos de contato para a água destilada quando comparadas aos ângulos obtidos com o óleo sintético. As membranas híbridas obtidas apresentaram uma morfologia com porosidade adequada para aplicação em processos de microfiltração.
ABSTRACT In this research, hybrid membranes of polyamide6 (PA6) with 1%, 3% and 5% of clay were obtained in the form of thin films by phase inversion technique. The hybrid membranes were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), mercury intrusion porosimetry (MIP) and contact angle. By XRD, it was revealed that the hybrid membranes suggest an exfoliated and/or partially exfoliated structure. The FTIR spectra of hybrid membranes remained unchanged, except for the increase in the intensity of the peaks at 800, 1033 and 1095 cm−1 probably related to the octahedral layer and the stretching vibration of Si-O-Si clay group. By DSC, it was observed that there was almost no change in the crystalline melting temperature of the hybrid membrane to the pure PA6 membrane. By SEM photomicrographs, it was illustrated the obtaining of asymmetric microporous membranes with the formation of a filter skin and a porous support along the cross-section. Furthermore, the addition of the clay led to an increase in the amount and in the uniform distribution of the pores at the surface and cross section of these membranes. For MIP, it was observed that the presence of clay in the membrane caused an increase in average pore diameters. By means of the contact angle, it was found that the hybrid membranes showed higher contact angles for distilled water as compared to the angles obtained from the synthetic oil. The obtained hybrid membranes showed morphology with adequate porosity for use in microfiltration processes.
