ABSTRACT This work presents a comparative study of Ag-decorated SiO2 nanoparticles by photodeposition and stirring methods. SiO2 NPs were synthesized by the Stöber method. In the photodeposition method, the silver nitrate concentration was set at 2.5 mM, at 532 nm wavelength radiation laser was used and three different exposure times (30, 60 and 90 minutes) were evaluated. In the stirring method, samples synthesized with three different concentrations of silver nitrate (5, 8 and 10 mM) were studied, furthermore, the effect of ammonium hydroxide as a catalyst was also studied. By UV-Vis spectroscopy absorption bands centered between 430 and 435 nm were observed for all samples (photodeposition, stirring and stirring+catalyst), the highest bands were observed in sample where the catalyst was used as evidence of superior concentration of Ag NPs. By Raman spectroscopy the peak associated to Ag-O bond was studied, we found that the SiO2 NPs decorated by photodeposition exhibited the highest intensity as evidence of better Ag NPs surface distribution that improve plasmonic effects. The final evaluation of the Ag-SiO2 NPs was carried out by surface enhanced Raman spectroscopy (SERS) measurements, using a solution of rhodamine 6G and using the intensity of mode at 1365 cm-1 as standard, it is found that the SERS intensity of samples synthesized by photodeposition increases as the exposure time increases and that it is much higher than the intensity observed in the nanoparticles decorated by stirring, even when the AgNO3 concentration is 4 times lower. With this study is demonstrated that by means of photodeposition is possible to obtain Ag NPs with better surface distribution, in short times and with the use of fewer reagents. Furthermore, Raman spectroscopy (conventional and SERS) is confirmed as cheaper, fast and non-destructive tool for evaluation of colloidal systems whit Ag NPs.
RESUMEN En este trabajo se presenta un estudio comparativo del decorado de nanopartículas de SiO2 (NPs SiO2) con NPs Ag mediante dos métodos diferentes: fotodeposición y agitación. NPs SiO2 fueron sintetizadas por el método de Stöber. En el proceso de fotodeposición de Ag se evaluaron tres tiempos de exposición (30, 60 y 90 min) a un láser con emisión en 532 nm y manteniendo la concentración del nitrato de plata (AgNO3) constante en 2.5 mM. En el método de agitación se estudiaron muestras sintetizadas con tres concentraciones de AgNO3 (5, 8 y 10 mM), además se estudió el efecto de utilizar hidróxido de amonio (NH4OH) como catalizador. Mediante espectroscopía UV-Vis se observaron bandas de absorción centrados entre 430 y 435 nm para los tres grupos de muestras (fotodeposición, agitación y agitación+catalizador), la intensidad de la banda de absorción fue mayor cuando se utilizó el catalizador evidenciando mayor concentración de NPs Ag. Mediante espectroscopía Raman se estudió el comportamiento del modo asociado al enlace Ag-O, se observó que las NPs SiO2 decoradas por fotodeposición presentaron mayor intensidad, evidenciando mejor distribución superficial que favorece los efectos plasmónicos. La evaluación final de NPs Ag-SiO2 se realizó con mediciones de espectroscopia Raman mejorada por la superficie (SERS del inglés: Surface-Enhanced Raman Spectroscopy), utilizando una solución de rodamina 6G (R6G) y considerando la intensidad del modo en 1365 cm-1 como parámetro de comparación, se observó que en muestras sintetizadas por fotodeposición la intensidad SERS creció conforme el tiempo de exposición aumentó y que presentan mayor intensidad que las nanopartículas decoradas por agitación, aun cuando la concentración del AgNO3 sea 4 veces menor. Con este estudio se demuestra que mediante la fotodeposición se obtienen NPs Ag con mejor distribución superficial, en tiempos cortos y con el uso de menos reactivos. Además, se identifica a la espectroscopía Raman (convencional y SERS) como una herramienta más barata, rápida y no destructiva, para estudiar sistemas coloidales de NPs Ag.