Um procedimento de microdigestão para a determinação de Cd e Cu em amostras biológicas por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS) é descrito. Massas de até 5 mg são pesadas diretamente na cubeta do amostrador automático e 100 µL de solução digestora (HNO3-H2SO4 1:1 v/v ou HNO3 concentrado) são adicionados. As cubetas são fechadas e a digestão é realizada a 60 ºC, por 12 h, em um bloco de digestão especialmente desenhado; seguem-se a adição de 900 µL de água ultrapura, a homogeneização e transferência das cubetas ao amostrador automático. O ambiente fechado e o uso de apenas um único frasco durante todo o processo minimizam os riscos de contaminação e perdas. Curvas analíticas externas, no mesmo meio do branco, mostraram-se adequadas para a calibração. A análise de nove diferentes materiais de referência certificados permitiu a avaliação da exatidão do procedimento. Os limites de quantificação na amostra original (5 mg), calculados a partir de dez sucessivas medições do branco (k = 10) foram 0,07 e 1,7 ou 0,02 e 0,3 µg g-1 para Cd e Cu, respectivamente, usando cada uma das misturas. O procedimento foi utilizado, com sucesso, para a determinação de Cu em amostras de biópsia de fígado humano.
A microdigestion procedure for the determination of Cd and Cu in biological samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) is described. Masses up to 5 mg are directly weighed in the autosampler cup and 100 µL of the digestion solution (1:1 v/v HNO3-H2SO4 or concentrated HNO3) are added. The cups are closed and the digestion is performed, at 60 ºC overnight in a specially designed digestion block. After cooling, 900 µL of ultrapure water is added, the solution is homogenized and the cups are transferred to the autosampler tray. Since the digestion is performed in a sealed environment and the whole procedure uses only one flask, the risks of contamination and losses are minimized. Calibration was performed with external calibration curves, in the same medium as the reagents blank. The analysis of nine different standard reference materials permitted the assessment to the accuracy of the procedure. Considering a 5 mg sample mass, the limits of quantification in the original samples calculated from ten successive measurements of the blank solution (k=10) were 0.07 and 1.7 and 0.02 and 0.3 µg g-1 for Cd and Cu respectively, using the HNO3-H2SO4 mixture or concentrated HNO3 for the digestion. The procedure was used for the determination of Cu in human liver biopsy samples.