Neste estudo, avaliou-se a fração hidrofóbica de Ca, Fe, Mg e Zn em méis escuros por meio de extração em fase sólida utilizando material à base de sílica gel com grupos ativos fenil ligados monomericamente. Verificou-se que Fe está associado com esta fração, provavelmente compostos polifenólicos, no mais alto grau. A contribuição da fração hidrofóbica no conteúdo total deste elemento nos méis analisados representou 7-43%. A confiabilidade destes resultados foi verificada através de extração em fase sólida utilizando material à base de sílica gel com grupos ativos octadecil ligados polimericamente (SupercleanÔ ENVI DSC-18). Além disso, estabeleceu-se uma forte correlação positiva entre a concentração de Fe na fração hidrofóbica avaliada e a densidade óptica dos méis escuros, indicando uma possível contribuição dos complexos azuis deste metal com substâncias fenólicas para a cor global do mel.

In this study, the hydrophobic fraction of Ca, Fe, Mg and Zn in dark honeys was assessed by means of solid phase extraction using silica gel based material with monomerically bonded phenyl active groups (Discovery® DSC-Ph tubes). It was found that Fe is associated with this fraction, likely polyphenolic compounds, to the highest degree. The contribution of the hydrophobic fraction to the total content of this element in analyzed honeys accounted for 7-43%. The reliability of these results was verified using for solid phase extraction silica gel based material with polymerically bonded octadecyl active groups (SupercleanÔ ENVI DSC-18). Additionally, a strong positive correlation was established between the concentration of Fe in the hydrophobic fraction assessed and the optical density of dark honeys, indicating a possible contribution of blue complexes of this metal with phenolic substances to the overall color of honey.

Um procedimento para preparo de amostras, baseado na extração em fase sólida e eluição em duas etapas foi desenvolvido para a determinação da concentração total de Ca e Mg em méis de abelha. As amostras de mel foram tratadas como segue: soluções de amostra (50 mL) a 5,0% (m/v) foram passados a uma vazão de 20 mL min-1, através de resina Dowex 50W×8-400, para reter íons Ca(II) e Mg(II) e separá-los da matriz contendo glicose e frutose, e dos minerais aniônicos. Depois, 20 mL de uma solução de HNO3 0,5 mol L-1 foram usados para remover os íons K e Na. Finalmente, Ca e Mg foram eluídos com 5 mL de solução de HCl 2,0 mol L-1 antes da medida de suas concentrações por espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS). O procedimento proposto para o preparo da amostra foi rápido (30 min) e permitiu medir as concentrações de Ca e Mg em mel, com precisão de 1-5% e exatidão de 1-3%. Os limites de detecção de 24 ng g-1 de Ca e 4,4 ng g-1 de Mg foram obtidos para FAAS com este procedimento.

A sample preparation procedure based on the solid phase extraction and the two-step elution was developed for the determination of the total concentrations of Ca and Mg in bee honeys. The honey samples were treated as follows: the 5.0% (m/v) sample solutions (50 mL) were passed at the flow rate of 20 mL min-1 through the resin beds of Dowex 50W×8-400 to retain the Ca(II) and Mg(II) ions and separate them from the matrix of glucose and fructose in addition to the anionic minerals. Afterwards, 20 mL of a 0.5 mol L-1 HNO3 solution was used to remove the K and Na ions. Finally, Ca and Mg were eluted prior to the measurements of their concentrations by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) using 5 mL of a 2.0 mol L-1 HCl solution. The proposed sample preparation procedure was fast (30 min) and enabled to measure the concentrations of Ca and Mg in honey with the precision of 1-5% and the accuracy of 1-3%. The limits of detection of 24 ng g-1 of Ca and 4.4 ng g-1 of Mg were obtained for FAAS with this procedure.