Um procedimento simples, rápido e preciso de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) foi desenvolvido para a determinação de oxadiazona em formulações concentradas de pesticidas emulsificáveis. 20 µL de amostra, diluída em acetronitrila, foram injetados em uma coluna Kromasil C18 (250 × 4,6 mm, 5 µm), usando acetonitrila:água (80:20) como fase móvel, numa velocidade de fluxo de 1 mL min-1. Oxadiazona foi determinada por medidas de absorbância a 292 nm. Obteve-se, usando-se o procedimento desenvolvido, um limite teórico de detecção de 0,02 µg mL-1, um limite de quantificação de 0,047 µg mL-1, correspondendo a 0,02 e 0,07% m/v na amostra original e desvio padrão relativo de 0,08%, para três análises em replicata de amostras contendo 25% m/v de oxadiazona. A precisão do método foi evidenciada pelas porcentagens de recuperação de 98% a 99% para amostras contendo 0,015 a 0,085 mg de oxadiazona, assim como pela comparação entre os resultados encontrados pelo procedimento recomendado e pela espectrofotometria de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), para amostras reais de produtos formulados.

A simple, fast and precise high performance liquid chromatographic (HPLC) procedure has been developed for the determination of oxadiazon in emulsifiable concentrated pesticide formulations. 20 µL of diluted sample in acetonitrile were injected in a Kromasil C18 (250 ×am injetados em uma coluna Kromasil C18 4.6 mm, 5 µm) column, using acetonitrile:water (80:20) as mobile phase at 1 mL min-1 flow rate and oxadiazon determined by absorbance measurement at 292 nm. A theoretical limit of detection of 0.02 µg mL-1, a limit of quantification of 0.047 µg mL-1, corresponding to a 0.02 and 0.07% m/v in the original sample, and a relative standard deviation of 0.08% for three replicate analysis of samples containing 25% m/v. Oxadiazon were achieved using the developed procedure. The accuracy of the whole method was evidenced by recovery percentages from 98% to 99% for samples spiked with 0.015 to 0.085 mg oxadiazon as well as by the good comparability between results found by the recommended procedure and by Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrophotometry for actual samples of formulated products.

Foi desenvolvido um método simples usando Infra-Vermelho com Transformada de Fourier (IRFT) para a determinação de Imidaclopride em formulações pesticidas. As amostram foram diluídas com CHCl3 e os espectros de IRFT de amostras e padrões foram obtidos numa resolução nominal de 4 cm-1, entre 4000 e 900 cm-1, com acumulação de 25 espectros. A determinação de Imidaclopride foi feita medindo-se tanto a área do sinal obtido entre 1577 e 1567 cm-1 ou a altura do sinal a 1572 cm-1, ambos com correção de linha base horizontal a 1900 cm-1. Os limites de detecção atingidos da ordem de 9 µg g-1, foram apropriados para a determinação de Imidoclopride em formulações comercias disponíveis. Os resultados com IRFT forma estatisticamente comparáveis àqueles encontrados para Cromatografia Líquida de Alta Performance (HPLC). O procedimento desenvolvido reduz o consumo de solventes orgânicos por preparação de amostra, de 53 mL de CH3CN requeridos com HPLC para 2,5 mL de CHCl3, reduzindo o descarte gerado, e aumenta a freqüência de medidas de 10 para 60 amostras h-1, quando comparado ao método de referência usando HPLC-UV.

A simple method has been developed for Fourier Transform Infrared (FTIR) determination of Imidacloprid in pesticide formulations. Samples were diluted with CHCl3 and the FTIR spectra of samples and standards were obtained at a nominal resolution of 4 cm-1 from 4000 to 900 cm-1 accumulating 25 scans. Imidacloprid determination was based on the measure of either peak area from 1577 to 1567 cm-1 or peak height at 1572 cm-1, both corrected using a horizontal baseline defined at 1900 cm-1. The limits of detection achieved, of the order of 9 µg g-1, were appropriate for the determination of Imidacloprid in commercially available formulations. FTIR results were statistically comparable to those found by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The procedure developed reduces organic solvent consumption, per sample preparation, from 53 mL CH3CN required for HPLC to 2.5 mL CHCl3, and reduces waste generation also increasing the sample measurement frequency from 10 h-1 to 60 h-1 as compared with the HPLC-UV reference method.

Um método de calibração multivariada PLS-2 foi desenvolvido para a determinação simultânea de ferro, níquel e zinco em misturas ternárias utilizando a espectrofotometria em fase sólida acoplada à análise em fluxo. Fe(II), Ni(II) e Zn(II) formam complexos coloridos com 1-(2-tiazolilazo)-2-naftol (TAN), imobilizado em sílica funcionalizada C18 em pH 6,4. O procedimento proposto foi baseado nas diferentes razões de reação/retenção dos íons estudados sobre o suporte sólido. Os dados espectrofotométricos dos analitos, fixados no suporte sólido, foram obtidos entre 400 e 800 nm como função do tempo e um algoritmo utilizando o método dos mínimos quadrados parciais (PLS-2) foi usado para prever a concentração dessas espécies em amostras sintéticas. O lote de calibração empregado foi constituído por 8 misturas ternárias e um branco. Misturas contendo 0,040 a 0,20 mg L-1, de cada espécie, foram resolvidas satisfatoriamente, usando 3 fatores para cada analito com dados espectrofotométricos obtidos em uma faixa de comprimento de onda entre 560 e 650 nm.

A PLS-2 multivariate calibration method has been developed for the simultaneous determination of iron, nickel and zinc in ternary mixtures by solid phase spectrophotometry associated with flow injection analysis. Fe(II), Ni(II) and Zn(II) form color complexes with 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol (TAN), immobilized on a C18 bonded silica support, at pH 6.4. The proposed procedure is based on the different reaction/retention ratios of the studied ions on the solid support. Bilinear spectrophotometric data of the analytes, fixed in the solid support, were recorded in the 400-800 nm wavelength range as a function of time and a partial least squares (PLS-2) algorithm was used to predict results of synthetic samples. The calibration set employed was integrated by 8 ternary mixture standards and a blank solution. Mixtures containing 0.040 to 0.20 mg L-1, of each species, were successfully resolved, using 3 factors for each analyte and a restricted number of absorbance data obtained in the wavelength range from 560 to 650 nm.