Varias técnicas, como fisissorção, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), difração de raios X (XRD), redução à temperatura programada (TPR) e quimissorção foram usadas para a caracterização de catalisadores de Co/γAl2O3 para a produção de nanotubos de carbono por deposição de metano. Os catalisadores apresentaram três principais espécies de cobalto: CoAl2O4, CoO e Co3O4. As espécies de CoAl2O4 estavam bem dispersas nos catalisadores e apresentaram elevada temperatura de redução, fazendo com que estas espécies sejam inativas para a produção de nanotubos. Para o catalisador 1%Co/Al2O3, a principal espécie encontrada foi o CoAl2O4. Contudo, com o aumento do teor de cobalto nos catalisadores, ocorreu um aumento na formação das espécies Co3O4 em relação às espécies CoO e CoAl2O4. Os catalisadores 2 e 3%Co/Al2O3 apresentaram aglomeração das partículas de cobalto após a etapa de redução e baixa seletividade para produção de nanotubos. Entretanto, o catalisador 4%Co/Al2O3 não apresentou aglomeração, resultando em uma melhor seletividade para formação de nanotubos, 71%, principalmente do tipo nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWNT).
Several analytical techniques, such as N2 physisorption, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction (XRD), temperature programmed reduction (TPR) and chemisorption were employed to characterize the structure of Co/γAl2O3 catalysts used for the production of carbon nanotubes by methane vapor deposition. The catalysts were studied after the calcination step and presented three main cobalt species, CoAl2O4, CoO and Co3O4. The CoAl2O4 species were well dispersed and were reduced only at high temperatures, rendering them inactive for the carbon nanotube production. In the case of the 1%Co/Al2O3 catalyst, the main cobalt species found was CoAl2O4. However, increasing the cobalt content in the catalysts led to a higher formation of Co3O4 as compared to CoO and CoAl2O4 species. The 2 and 3%Co/Al2O3 catalysts showed particle agglomeration during the pretreatment step that decreased selectivity towards nanotube production. The 4%Co/Al2O3 catalyst did not show particle agglomeration and presented a higher selectivity to carbon nanotube production, 71%, mainly multi-walled carbon nanotubes (MWNT).