Neste artigo descreve-se a construção de um calorímetro simples, utilizando materiais de fácil aquisição, para a determinação de entalpia de neutralização (pressão constante) de reações ácido-base. Foram utilizadas para o desenvolvimento do experimento soluções de ácidos e bases fortes e fracos, além de termômetro e recipiente de poliestireno expandido (isopor) para a medida e manutenção da temperatura, respectivamente. Com este experimento, foi então possível determinar a entalpia de neutralização (ΔH) de algumas reações de neutralização e compará-las com o valor mais aceito de - 55,84 kJ mol -1, a 25 ºC [1].

In this article the construction of a simple calorimeter (with easily acquired materials) for the determination of the enthalpy of neutralization at constant pressure of acid-base reactions is described. Solutions of weak and strong acids and bases, one thermometer, and one expanded-polystyrene (Styrofoam) container were used in the development of the experiment. With this calorimeter, it was possible to determine the enthalpy of neutralization of reactions and compare the obtained values with the most accepted one of - 55.84 kJ mol-1, at 25 ° C [1].

Um procedimento de injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica para a determinação de paracetamol foi descrito. O procedimento foi baseado na reação de oxidação do paracetamol pelo hipoclorito de sódio e a determinação de seu excesso empregando o dicloreto de o-tolidina como reagente cromogênico. A curva analítica apresentou um comportamento linear entre as concentrações de paracetamol de 8,5 x 10-6 a 2,51 x 10-4 mol L-1 com um limite de detecção de 5,0 x 10-6 mol L-1. O desvio padrão relativo foi menor que 1,2% para uma solução de paracetamol de 1,20 x 10-4 mol L-1 (n=10). Os resultados obtidos nas análises de produtos farmacêuticos comerciais obtidos empregando o procedimento desenvolvido foram comparados com aqueles obtidos empregando o procedimento descrito na Farmacopéia Americana (USP XXII) estando em concordância ao nível de confiança de 95%.

A spectrophotometric flow injection method for the determination of paracetamol in pharmaceutical formulations is proposed. The procedure was based on the oxidation of paracetamol by sodium hypochloride and the determination of the excess of this oxidant using o-tolidine dichloride as chromogenic reagent at 430 nm. The analytical curve was linear in the paracetamol concentration range from 8.50 x 10-6 to 2.51 x 10-4 mol L-1 with a detection limit of 5.0 x 10-6 mol L-1. The relative standard deviation was smaller than 1.2% for 1.20 x 10-4 mol L-1 paracetamol solution (n = 10). The results obtained for paracetamol in pharmaceutical formulations using the proposed flow injection method and those obtained using a USP Pharmacopoeia method are in agreement at the 95% confidence level.

O uso do ácido nitroso para determinação de paracetamol (acetoaminofenol) em formulações sólidas e líquidas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo é descrito. A determinação da droga foi realizada pela reação do paracetamol com ácido nitroso gerado em linha e o produto dessa reação foi monitorado em 430 nm em meio alcalino. A curva analítica apresentou uma faixa de concentração de paracetamol variando entre 9,7x10-5 a 6,2x10-3 mol L-1 com um limite de detecção de 2,5x10-5 mol L-1. Os desvios padrão relativos foram menores que 2% para soluções contendo 1,2x10-4 e 2,8x10-4 mol L-1 de paracetamol (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram obtidos. Os resultados da determinação de paracetamol nas formulações farmacêuticas obtidas pelo procedimento em fluxo proposto estão em boa concordância com os resultados obtidos utilizando-se o procedimento da Farmacopéia Americana a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa aceitável de erro.

The use of nitrous acid (HNO2) for determination of paracetamol (acetoaminophen) in liquid and solid formulations employing flow injection system is described. The determination of this drug was carried out by reacting paracetamol with nitrous acid generated in-line and the product yielded was measured at 430 nm in alkaline medium. The analytical curve ranged from 9.7x10-5 to 6.2x10-3 mol L-1 of paracetamol, with a detection limit of 2.5x10-5 mol L-1. The relative standard deviations (RSDs) were smaller than 2% for solutions containing 1.2x10-4 and 2.8x10-4 mol L-1 of paracetamol (n=10) and 60 determinations per hour were obtained. The results of determination of paracetamol in pharmaceutical formulations obtained by the proposed FI procedure were in good agreement with those obtained using theUSP procedure at a confidence level of 95% and within an acceptable range of error.

Um sistema de análise por injeção em fluxo de linha única com um reator em fase sólida contendo triiodeto (I-3-) imobilizado acoplado entre o injetor e o detector foi utilizado para determinação de adrenalina em ampolas. Nesse sistema, a adrenalina foi oxidada pelo ânion triiodeto imobilizado na resina a adrenocromo, sendo esse produto monitorado espectrofotometricamente em 488 nm. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração de adrenalina de 6,4 x 10-6 a 3,0 x 10-4 mol L-1 com um limite de detecção de 4,8 x 10-7 mol L-1 (três vezes o desvio padrão do branco/inclinação da curva analítica). A freqüência analítica foi de 80 determinações por hora, a recuperação variou de 96,0 a 105 % e os desvios padrão relativos foram menores que 1% para soluções de adrenalina de 6,4x10-5 e 2,0 x 10-4 (n=10). Aplicando-se o teste-t aos resultados obtidos empregando-se o procedimento proposto e aqueles empregando-se um procedimento espectrofotométrico houve uma concordância dos resultados a um nível de confiança de 95 %.

A flow injection spectrophotometric procedure with on-line solid-phase reactor containing ion triiodide immobilized in an anion-exchange resin is proposed for the determination of adrenaline (epinephrine) in pharmaceutical products. Adrenaline is oxidized by triiodide ion immobilized in an anionic-exchange resin yielding adrenochrome which is transported by the carrier solution and detected at a wavelength of 488 nm. Adrenaline was determined in three pharmaceutical products in the 6.4 x 10-6 to 3.0 x 10-4 mol L-1 concentration range with a detection limit of 4.8 x 10-7 mol L-1. The recovery of this analyte in three samples ranged from 96.0 to 105 %. The analytical frequency was 80 determinations per hour and the RSDs were less than 1 % for adrenaline concentrations of 6.4 x 10-5 and 2.0 x 10-4 mol L-1 (n=10). A paired t-test showed that all results obtained for adrenaline in commercial formulations using the proposed flow injection procedure and a spectrophotometric batch procedure agree at the 95% confidence level.

Titulação amperométrica de compostos fenólicos usando extrato bruto de batata doce (Ipomoea batatas (L.) Lam.), fonte da enzima polifenol oxidase, como titulante é proposta para determinação de fenóis em águas residuárias. Esta enzima catalisa a oxidação de monofenol e difenol pelo oxigênio molecular produzindo o-quinona. Um eletrodo de oxigênio foi usado como eletrodo indicador e o consumo de oxigênio na solução foi proporcional à concentração do substrato (analito). Esse método apresentou uma resposta linear para catecol, pirogalol, hidroquinona, fenol e p-cresol na faixa de concentração de 2,0x10-5 a 4,0x10-4 mol L-1 e a recuperação de catecol em duas amostras variou de 97,7 a 102%. Os resultados obtidos para compostos fenólicos em águas residuárias de indústrias usando o procedimento proposto e o método padrão estão em concordância a um nível de confiança de 95%.

Amperometric titration of phenolic compounds using crude extract of sweet potato (Ipomoea batatas (L.) Lam.) as enzymatic source of polyphenol oxidase and titrant is proposed for determining phenols in wastewaters. This enzyme catalyses the oxidation of monophenol and diphenols by molecular oxygen producing o-quinone. The oxygen electrode was used as indicator electrode and the consumption of O2 in the solution was proportionally to the substrate concentration. This method provides a linear response for catechol, pyrogallol, hydroquinone, phenol and p-cresol in the concentration range of 2,0x10-5 a 4,0x10-4 mol L-1 and the recovery of catechol from two samples ranged from 97.7 to 102%. The results obtained for phenolic compounds in industrial wastewaters using the proposed procedure and those obtained using a standard method are in agreement at the 95 % confidence level.

F1-antigen purified from Yersinia pestis was covalently linked to 5-mm diameter filter paper discs plasticized with polyvinyl alcohol-glutaraldehyde. These discs were used both for ELISA and dot-ELISA for the detection of anti-F1 IgG in rabbits. The best conditions were achieved using 1.25 µg of F1 antigen/disc, 3% w/v skim milk in PBS as blocking agent, anti-IgG peroxidase conjugate diluted 12,000 times, and serum from rabbits immunized or not against Y. pestis, diluted 6,400 times. The absorbance values obtained from the comparative study between this procedure and conventional ELISA were not significantly different but the low cost of the reagents employed in ELISA using the filter paper discs plasticized with polyvinyl alcohol-glutaraldehyde makes this method economically attractive.