Abstract: This work presents ANOVA and Tukey’s statistic tests that were conducted in Knoop microhardness results of boron carbide sintered samples. Three samples, A, B, and C, of different processing conditions were tested and statistical analysis showed that microhardness results are strongly influenced by porosity and chemical composition, mainly due to the presence of C(2H) and WB2.5 contaminant phases. Those phases promoted higher densification in A and B samples and it was found that A ≈ B > C is the relation between the microhardness results of the samples, while A ≈ B < C is the porosity ratio of the samples. Furthermore, this work aims to apply a statistical tool to evaluate the microhardness results performed on advanced ceramics and, using these results, to control parameters in the sintering process, showing that a deeper statistical analysis is necessary for the interpretation and validation of the results merit.

Resumo No presente estudo, pós de hidroxiapatita e hidroxiapatita substituída com zinco foram sintetizados utilizando-se casca de ovo de avestruz como fonte de cálcio. As amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo e difração de raios X (DRX) para identificação das fases presentes, e por espectroscopia de fluorescência de raios X para análise química quantitativa dos pós sintetizados e tratados termicamente. A técnica de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier foi utilizada antes e após tratamentos térmicos a 700, 900 e 1100 °C, a fim de identificar os grupos funcionais, como uma técnica complementar a DRX. Os resultados apresentados neste estudo representam um método promissor para a síntese de hidroxiapatita e hidroxiapatita parcialmente substituída com zinco, uma vez que os resultados não mostraram a presença de fases indesejáveis ou impurezas nos pós produzidos. Constatou-se que as amostras sintetizadas com Zn apresentaram maior estabilidade térmica do que as amostras de hidroxiapatita pura.

Abstract In the present study, hydroxyapatite and Zn-substituted hydroxyapatite powders were synthesized using ostrich eggshell as a calcium source. The samples were analyzed by scanning electron microscopy with field emission gun, and X-ray diffraction (XRD) to identify the present phases, and X-ray fluorescence spectroscopy for quantitative chemical analysis of the synthesized and heat treated powders. The Fourier transform infrared spectroscopy technique was used before and after heat treatments at 700, 900 and 1100 °C in order to identify the functional groups present, as an additional technique to the XRD analysis. The results presented in this study represent a promising method for synthesis of hydroxyapatite and hydroxyapatite partially substituted with zinc, since the results showed no undesirable phases or impurities in the produced powders. It was observed that Zn-substituted hydroxyapatite showed higher thermal stability, when compared to pure hydroxyapatite.

A utilização de Y3Al5O12 (YAG - "Ittrium Aluminum Garnet" - Garnet de Alumínio e Ítrio), como reforço em matriz de Al2O3 tem sido estudada desde a década de 1990. As propriedades mecânicas e de resistência à fluência obtidas pelo compóstito Al2O3-YAG têm revelado um grande potencial para seu emprego a temperaturas elevadas por períodos longos de tempo, permitindo a sua utilização na indústria aeroespacial e energética. O objetivo desta pesquisa foi investigar a sinterização do Al2O3 com Y2O3 explorando a presença de fase líquida com o uso do Nb2O5 como aditivo de sinterização para a obtenção do compósito bifásico Al2O3-YAG. No presente estudo, foram produzidas as seguintes composições, utilizando moagem de alta energia: Al2O3 com 4% em peso de Nb2O5 como aditivo de sinterização, Al2O3-YAG também com 4% em peso de Nb2O5 e Al2O3-YAG sem aditivo. Os corpos verdes foram prensados a 70 MPa e sinterizados a 1400 e 1450ºC por 2, 3 e 4 h. Os materiais foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e avaliação de porosidade. O compósito Al2O3-YAG sinterizado a 1400 e 1450ºC apresentou uma porosidade de 40 e 35%, respectivamente, indicando que ainda são necessários mais ajustes em seu processamento.

The use of Y3Al5O12 (YAG - Itrium Aluminum Garnet) as reinforcement element in Al2O3 matrix has been studied since the 1990s. The outstanding mechanical properties and creep resistance obtained by the composite Al2O3-YAG have revealed a great potential for its use at high temperatures for long periods, allowing its use in aerospace and energy. The objective of this research has been to investigate the sintering of Al2O3-Y2O3 system, exploring the presence of a liquid phase from using Nb2O5 as a sintering additive for obtaining the Al2O3-YAG biphasic composite. In this study, the following compositions have been produced using high energy milling: Al2O3 with 4wt% Nb2O5 as sintering additive, Al2O3-YAG also with 4 wt% of Nb2O5, and Al2O3-YAG without additive. The green bodies have been pressed at 70 MPa and sintered at 1400 and 1450ºC for 2, 3 and 4 h. The materials have been characterized by scanning electron microscopy (SEM) and their porosity was measured. The composite Al2O3-YAG sintered at 1400 and 1450ºC has showed a porosity of 40 and 35%, respectively, indicating that there are still needs of adjustments on its processing.

Fosfatos de cálcio são compostos cerâmicos atualmente utilizados para o desenvolvimento de biomaterais que atuam como substitutos ósseos nas áreas da ortopedia e odontologia clínica. Este trabalho teve como objetivo explorar rotas químicas para a conversão de casca de ovo de galinha, uma fonte rica em CaCO3, em fosfatos de cálcio inorgânicos, como o beta tricálcio fosfato (β-Ca3(PO4)2) e hidroxiapatita (Ca10(PO4)6(OH)2) para a utilização como substitutos ósseos. Uma análise termodinâmica preliminar permitiu estabelecer quais os ácidos apresentam viabilidade reacional para o ataque químico à casca do ovo. Os sais inorgânicos produzidos, a partir do ataque ácido, utilizando HCl, HNO3 e H3PO4, foram convertidos em derivados de fosfato de cálcio, através de uma segunda etapa reacional. Os materiais obtidos foram aquecidos em forno elétrico por 2 h a 900 ºC. A análise por difração de raios X mostrou misturas de diferentes fases de fosfatos de cálcio e também a obtenção deβ-Ca3(PO4)2 como fase única, de acordo com a rota e procedimentos de síntese adotados.

Calcium phosphates are ceramic compounds employed nowadays in development of biomaterials used as bone substitutes in clinical orthopedic and odontologic areas. The aim of this work was explore chemical routes able to convert chicken eggshell, a rich material in CaCO3, in inorganic calcium phosphates, as beta tricalcium phosphate (β-Ca3(PO4)2) and hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2), materials used as bone substitutes. A preliminary thermodynamic analysis has shown which acids were viable to chemical attack in chicken eggshell. Inorganic salts produced from chemical acid attack, using HCl, HNO3 and H3PO4, were converted in calcium phosphates in a second reaction step. Materials produced were heated in electrical furnace over 2 h at 900 ºC. X-ray diffraction analyses have shown the presence of a mixture of different calcium phosphates phases and the formation of β-Ca3(PO4)2 single phase from different chemical routes and synthesis procedures that have been adopted.

O compósito Al2O3-YAG possui alta resistência à corrosão e à fluência em ambientes agressivos, o que permite vislumbrar aplicações bastante atrativas, tais como aletas de motores a jato e de turbinas a gás. Este compósito também apresenta elevada dureza e alta resistência à abrasão possibilitando o seu emprego em blindagens balísticas. Nesse estudo os pós precursores de Al2O3, Y2O3 e Nb2O5 foram homogeneizados em moinho de bolas planetário por 4 h, secados em estufa a 120 ºC por 48 h, desaglomerados e peneirados. O compósito Al2O3-YAG foi produzido a partir das misturas de Al2O3-Y2O3 a 1300 ºC por 2 h. Foram produzidas amostras de Al2O3-YAG, Al2O3-YAG com Nb2O5 e Al2O3 com Nb2O5. Posteriormente os pós foram prensados uniaxialmente a 70 MPa. A sinterização foi feita a 1400 e 1450 ºC. Os pós como recebidos e os processados foram caracterizados quanto à área de superfície específica e ao tamanho médio de partícula. Os materiais sinterizados foram caracterizados por densidade e porosidade aparente pelo método de Arquimedes e avaliados quanto à retração e à perda de massa. Os resultados mostraram que são necessários ainda ajustes nas condições de sinterização da composição Al2O3-YAG com Nb2O5 para melhorar a densificação e a retração, que foram baixas, da ordem de 60 e 3%, respectivamente. O Al2O3 aditivado com Nb2O5, por sua vez, apresentou uma densificação satisfatória, de 96% e uma retração em torno de 15%.

The Al2O3-YAG composite exhibits high corrosion and creep resistance in aggressive environments, which provides quite glimpse attractive applications such as jet engine vanes and as gas turbines. This composite also shows high hardness and wear resistance allowing its use in ballistic armor. In this study, precursor powders of Al2O3, Y2O3 and Nb2O5 were homogeneously mixed in a planetary ball mill for 4 h, dried in an oven at 120 ºC for 48 h, sieved and deagglomerated. The Al2O3-YAG composite was produced from mixtures of Al2O3-Y2O3 at 1300 ºC for 2 h. Samples of Al2O3-YAG, Al2O3-YAG with Nb2O5 and Al2O3 with Nb2O5 were produced. Each powder composition was uniaxially pressed at 70 MPa. Sintering was performed at 1400 and 1450 ºC. The powders as received and as processed were characterized for specific surface area and particle size. The sintered materials were characterized by apparent density and porosity by the Archimedes method and evaluated for shrinkage and loss of mass. The obtained results showed that further adjustments are needed in the sintering conditions of Al2O3-YAG composition with Nb2O5 in order to improve the densification and shrinkage, which were low, 60% and 3%, respectively. The Al2O3 with Nb2O5 addition, on the other hand, presented a satisfactory densification of 96% and shrinkage around 15%.

O compósito Al2O3-YAG possui alta resistência a fluência em elevadas temperaturas, o que permite vislumbrar aplicações no campo da engenharia aeronáutica e espacial, tais como motores a jato e turbinas a gás de alto desempenho. Este compósito também apresenta algumas propriedades favoráveis a seu emprego na área de blindagem balísticas, como por exemplo elevada dureza e alta resistência à abrasão. Nesse estudo foram produzidas amostras de Al2O3-YAG e Al2O3-YAG com Nb2O5 e Al2O3 com Nb2O5. Os pós precursores foram homogeneizados em moinho planetário de bolas por 4 h, secos em estufa a 120 ºC por 48 h, desaglomerados e peneirados. Os pós foram prensados uniaxialmente a 70 MPa. A sinterização foi realizada a 1450 ºC, com taxa de aquecimento e resfriamento de 10 ºC/min, durante 2, 3 e 4 h. Os materiais sinterizados foram caracterizados quanto à densidade pelo método de Arquimedes e avaliados microestruturalmente por microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X com refinamento por Rietveld. As amostras Al2O3-YAG e Al2O3 aditivadas com Nb2O5 revelaram a presença da fase niobato de ítrio (YNbO4) e niobato de alumínio (AlNbO4) na ordem de 5 e 1% em peso, respectivamente. Não há registro na literatura desta adição a esse compósito. Os resultados mostraram que são necessários ainda ajustes nas condições de sinterização da composição Al2O3-YAG com Nb2O5 para maximizar a baixa densificação, da ordem de 60%. O Al2O3 aditivado com Nb2O5, por sua vez, apresentou uma densificação satisfatória, de 96%.

The Al2O3-YAG composite has high mechanical strength at high temperatures which allows its use in air craft applications, since it increases the thermal efficiency of jet engines and helps the development of high performance gas turbines. This composite also exhibits some favorable properties toward military applications such as armor, due to its high hardness. In this study, Al2O3-YAG and Al2O3-YAG with 4wt.% Nb2O5 (niobia) samples were produced. The precursors powders were ground in a planetary ball mill for 4 h, dried in an oven at 120 ºC during 48 h, deagglomerated and sieved. The powder mixtures were then uniaxially pressed at 70 MPa. Sintering was carried out at 1450 ºC for 2, 3, and 4 h, with heating and cooling rates of 10 ºC/min. The materials were characterized by scanning electron microscopy (SEM) in order to characterize the microstructure. X-ray diffraction with Rietveld refinement was performed to determine and quantify the structural phases, whereas density was measured by the Archimede´s method. The samples with niobia addition revealed approximately 5wt.% of yttrium niobate (YNbO4) phase. It is worth pointing out that there is no citation in the literature involving niobia addition to the Al2O3-YAG composite. On the other hand, the obtained results indicated that additional experiments regarding the sintering conditions are necessary to optimize density.