O enxofre tem papel essencial em plantas, sendo um dos principais nutrientes em diversos processos metabólicos; ele apresenta quatro isótopos estáveis (32S, 33S, 34S e 36S), com abundância natural de 95,00, 0,76, 4,22 e 0,014 % em átomos, respectivamente. Desenvolver um método para determinação isotópica do S por espectrometria de massas de razão isotópica (IRMS) em amostras de solo foi o objetivo deste trabalho. A oxidação de S orgânico a sulfato (S-SO4(2-)) foi avaliada utilizando a oxidação via seca com agentes oxidantes alcalinos. A concentração S-SO4(2-) foi determinada pelo método turbidimétrico, e os resultados mostraram que o processo de conversão foi adequado. A obtenção do gás SO2 foi por decomposição térmica do BaSO4 em uma linha de vácuo a 900 ºC, em presença de NaPO3. A determinação isotópica do S (% em átomos de 34S) foi realizada em um espectrômetro de massa (IRMS). Neste trabalho, a utilização de material marcado (K2(34)SO4) teve como propósito validar o método para determinação isotópica do S; os resultados obtidos foram exatos e precisos, mostrando a viabilidade do método proposto.
Sulphur plays an essential role in plants and is one of the main nutrients in several metabolic processes. It has four stable isotopes (32S, 33S, 34S, and 36S) with a natural abundance of 95.00, 0.76, 4.22, and 0.014 in atom %, respectively. A method for isotopic determination of S by isotope-ratio mass spectrometry (IRMS) in soil samples is proposed. The procedure involves the oxidation of organic S to sulphate (S-SO4(2-)), which was determined by dry combustion with alkaline oxidizing agents. The total S-SO4(2-) concentration was determined by turbidimetry and the results showed that the conversion process was adequate. To produce gaseous SO2 gas, BaSO4 was thermally decomposed in a vacuum system at 900 ºC in the presence of NaPO3. The isotope determination of S (atom % 34S atoms) was carried out by isotope ratio mass spectrometry (IRMS). In this work, the labeled material (K2(34)SO4) was used to validate the method of isotopic determination of S; the results were precise and accurate, showing the viability of the proposed method.