Este trabalho descreve a determinação de níquel em amostras de alimentos e de água usando microextração com agregação induzida à frio e determinação por espectrofotometria UV-Vis. A extração de níquel (II) foi feita na presença de dimetilglioxima (DMG) como agente complexante e hexafluorofosfato de sódio (NaPF6) foi adicionado às amostras contendo pequenas quantidades de 1-hexil-3-metilimidazol hexafluorofosfato [Hmim][PF6] como solvente extrator. Os parâmetros que governam a eficiência da extração, como o líquido iônico, o pH, a temperatura e a força iônica, foram otimizados. O método foi aplicado para a determinação de baixas concentrações de níquel em diferentes tipos de vegetais. Nas condições otimizadas a curva analítica mostrou-se linear no intervalo de concentração de 8-200 ng mL-1 apresentando coeficiente de correlação (r²) de 0,9996. O limite de detecção (LOD) calculado foi de 0,47 ng mL-1 com fator de enriquecimento de 186. O desvio padrão relativo (RSD) foi de 3,7% para 40 ng L-1 de níquel (n = 10).

The determination of nickel in food samples and well water using cold induced aggregation microextraction combined UV-Vis spectrophotometry is described. The extraction of nickel was performed in the presence of dimethylglyoxime (DMG) as the complexing agent. In this method, sodium hexafluorophosphate (NaPF6) was added to the sample solution containing small amounts of 1-hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate [Hmim][PF6] as extraction solvent. Parameters governing the extraction efficiency such as amount of ionic liquid, pH, temperature and ionic strength were optimized. The applicability of the technique was evaluated by the determination of trace nickel in different types of vegetables. Under the optimum conditions, the calibration curve was linear in the concentration range 8-200 ng mL-1 with correlation coefficient (r²) of 0.9996. The limit of detection (LOD) of 0.47 ng mL-1 and enhancement factor of 186 were obtained for nickel. The relative standard deviation (RSD) was 3.7% for 40 ng L-1 nickel (n = 10).

Um método simples de microextração líquido-líquido dispersiva com solidificação da gota orgânica flutuante (DLLME-SFO), prévio à espectrometria de absorção atômica em chama, foi usado com sucesso na separação e pré-concentração de cobre em amostras de cabelo humano e chá. O método proposto é simples, barato e altamente preciso. Neste estudo, a otimização de parâmetros experimentais que influenciam a extração, como tipo e volume dos solventes de extração e do dispersor, pH, quantidade de agente quelante e tempo de extração foi realizada normalmente usando uma abordagem passo-a-passo, na qual cada fator variou sequencialmente. O efeito dos íons interferentes na recuperação dos analitos também foi investigado. O gráfico de calibração foi linear no intervalo de 5-200 ng mL-1, com limite de detecção de 3,4 ng mL-1. O desvio padrão relativo (RSD) foi 0,7% (n = 10, C = 2 ng mL-1) e o fator de enriquecimento, 28.

A simple method of dispersive liquid-liquid microextraction-solidified floating organic drop (DLLME-SFO) prior to flame atomic absorption spectrometry was successfully used for separating and preconcentrating copper in human hair and tea samples. The proposed method was simple, cheap, and has high precision. In this study, optimization of experimental parameters influencing the extraction, such as type and volume of extraction and disperser solvents, pH, the amount of chelating agent and extraction time was normally carried out using a step-by-step approach, in which each factor was varied sequentially. The effect of the interfering ions on the analytes recovery was also investigated. The calibration graph was linear in the range of 5-200 ng mL-1 with limit of detection of 3.4 ng mL-1. The relative standard deviation (RSD) was 0.7% (n = 10, C = 2 ng mL-1) and the enhancement factor was 28.

Um método de extração de Fe(III) em amostras de água prévio à determinação espectrométrica foi desenvolvido. Microextração dispersiva líquido-líquido (DLLME) foi usada com sucesso como método de preparação de amostras para espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS). Na abordagem proposta, 8-hidroxiquinolina (oxina) foi usada como agente quelante, clorofórmio e metanol foram selecionados como solventes extrator e dispersivo, respectivamente. Alguns fatores influenciando a eficiência da extração de Fe(III) e sua subsequente determinação foram estudados e otimizados, incluindo: tipo e volume de solventes extrator e dispersor, pH da solução da amostra, concentração do agente quelante e tempo de extração. Nas condições otimizadas, o fator de enriquecimento deste método para Fe(III) foi 462. O limite de detecção para Fe(III) foi 4,5 ng mL-1, e o desvio padrão relativo (RSD) 1,4% (n = 5, c = 400 ng mL-1).

An extraction method for Fe(III) from water sample before spectrometric determination was developed. Dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) technique was successfully used as sample preparation method for flame atomic absorption spectrometry (FAAS). In the proposed approach, 8-hydroxy quinoline (oxine) was used as chelating agent, chloroform and methanol were selected as extraction and dispersive solvents, respectively. Some factors influencing the extraction efficiency of Fe(III) and its subsequent determination were studied and optimized, including: type and volume of extraction and dispersive solvents, pH of sample solution, concentration of the chelating agent and extraction time. Under the optimized conditions, the enrichment factor of this method for Fe(III) was 462. The limit of detection for Fe(III) was 4.5 ng mL-1, and the relative standard deviation (RSD) 1.4% (n = 5, c = 400 ng mL-1).