ABSTRACT Cobalt oxides (Co3O4) are highly explored as electrodes due to some of their properties such as high theoretical capacitance, low cost and their eco-friendly characteristics. In this study, Co3O4 was synthesized by calcining ZIF-67 and physicochemical characterizations such as infrared (IR) spectroscopy, Raman spectroscopy, powder X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) with X-ray dispersive spectroscopy (EDS) were performed. For ZIF-67, IR spectroscopy revealed the presence of Co-N bonds associated with the coordination of cobalt with the 2-methylimidazole ligand, and XRD patterns confirm the typical crystalline structure of the material. In the case of the oxides resulting from the calcination of ZIF-67, the presence of Co-O bonds associated with the spinel structure of Co3O4 is evident, along with a typical crystalline structure. On the other hand, the electrochemical evaluation of Co3O4 showed a specific capacitance of 179.5 F g-1 at 2 A g-1 (186.3 F g-1 at mV s-1), with a retention of 92% after 100 charge/discharge cycles in alkaline media. Finally, this electrochemical behavior combined with the versatility of the synthesis makes these oxides potential materials for use in charge storage systems.

RESUMEN Los óxidos de cobalto (Co3O4) son de gran interés para su uso en supercapacitores (SCs) por su alta capacitancia teórica, baja toxicidad y costo. En este estudio, se sintetizó Co3O4 mediante la calcinación del ZIF-67 y se caracterizó fisicoquímica y estructuralmente con espectroscopia infrarroja (IR) y Raman, difracción de rayos X (DRX) además de microscopía electrónica de barrido (SEM-EDS). Para el ZIF-67, los espectros IR muestran enlaces Co-N asociados a la coordinación del cobalto con el 2-metilimidazol, además, los patrones de difracción confirman la estructura cristalina típica del material. Para los óxidos resultantes de la calcinación del ZIF-67 se evidencia la presencia de enlaces Co-O asociados a la estructura de espinela del Co3O4, además de presentar una estructura cristalina típica. Por otro lado, la evaluación electroquímica reveló que los Co3O4 tienen capacitancias específicas de 179,5 F g-1 a 2 A g-1 (186,3 F g-1 a 10 mV s-1), con una retención del 92 % después de 100 ciclos de carga/descarga en medio alcalino. Finalmente, este comportamiento electroquímico sumado a la versatilidad de la síntesis hace de los Co3O4 derivados de ZIF-67 potenciales candidatos para su incorporación en SCs.

ABSTRACT Anodic electrogeneration of molecular chlorine from sodium chloride in an electrolytic cell produces a hypochlorous acid solution in an aqueous medium. This mixture of chloride and hypochlorous was used to leach gold from alluvial ore to its complex forms, [AuCl ]-, [AuCl ]-. The optimal amounts of NaCl in a neutral medium for gold leaching was 10 g L-1, while at pH 2, with a fixed NaCl concentration of 10 g L-1 it was observed a gold leaching increment of 70.4%. The addition of sodium hypochlorite to a solution of sodium chloride at pH 2 shows that it is the chloride oxidized product that performs the function of oxidant and can be used successfully for gold recovering from alluvial ore without the use of mercury.

RESUMEN La electrogeneración anódica de cloro molecular, a partir de cloruro de sodio en una celda electrolítica, permite la producción de ácido hipocloroso en medio acuoso. Esta mezcla de cloruro y ácido hipocloroso actúa como lixiviante del oro aluvial hasta sus formas complejas, [AuCl ]-, [AuCl ]-. Las cantidades óptimas para la lixiviación de oro, empleando solo NaCl acuoso en medio neutro fue de 10 g L-1, mientras que a pH 2, con una concentración fija de NaCl de 10 g L-1 la lixiviación de oro aumentó hasta en un 70,4%. El agregado de hipoclorito de sodio a una solución de cloruro de sodio a pH 2 demuestra que es el producto oxidado del cloruro el que cumple la función de oxidante y puede ser empleado exitosamente para recuperar oro de las arenas aluviales sin el empleo de mercurio.

Two sensors were synthesized for the detection of free cyanide (CN-), based on silver sulfide nanoparticles (Np-Ag2S) supported on Multiwall Carbon Nanotubes (MWCNT) and hierarchical porous carbon (HPC). The Ag2S/HPC400 and Ag2S/MWCNT were characterized by physicochemical techniques such as Raman spectroscopy, X-Ray diffraction (XRD) and Scanning electron microscopy (SEM). These sensors were evaluated against the detection of free cyanide by potentiometry; the stability, reproducibility and linearity of each sensor were determined. A limit of detection of 3.34 µg L-1 and a limit of quantification of 11.05 µg L-1 for Ag2S/HPC400 sensor was obtained; while for the Ag2S/MWCNT sensor a limit of detection and limit of quantification value of 23.17 µg L-1 and 76.46 µg L-1 were obtained, respectively. The results show that the presence of carbonaceous materials with a hierarchical structure improves the limits of quantification and detection of the Ag2S/HPC400 sensor.

SnO2 electrodes doped with Sb were prepared, supported on porous titanium sheets by impregnation, sintering and thermal decomposition of precursor solutions with different mass percentages of Sn and Sb (Sn: Sb = 9:1 and Sn: Sb = 7:3). The electrodes were coated with a layer of ß-PbO2 obtained by anodic electrodeposition method at 65 ° C and a current density of 30 mA cm-2, for 30 minutes. The electrodes were characterized by Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, and cyclic voltammetry. The results obtained showed that the catalyst with the highest content of Sn provides the optimal conditions for the interlayer formation between Ti and PbO2, such as the formation of a homogeneous film, low overpotentials for the chlorine evolution reaction and stability at neutral pH. The synthesized PbO2 film presented a pyramidal shape morphology, according to the Raman spectrum; it has the Plattnerite form [β- PbO2]. In addition to low overpotentials for the chlorine evolution reaction, with a life time determined by Cronopotenciometric measurements of 171.75 hours in NaCl at 6% and with a current density of 30 mA cm-2

Se prepararon electrodos de SnO2 dopados con Sb soportados en láminas porosas de titanio mediante impregnación, sinterización y descomposición térmica de soluciones precursoras con diferentes porcentajes en masa de Sn y Sb (Sn:Sb = 9:1 y Sn:Sb = 7:3). Estos fueron recubiertos por una capa de ß-PbO2 obtenida por el método de electrodeposición anódica a una temperatura de 65 °C y una densidad de corriente 30 mA cm-2, durante 30 minutos. Los electrodos fueron caracterizados por espectroscopía Raman, microscopía electrónica de barrido y voltamperometria cíclica. Los resultados obtenidos mostraron que el recubrimiento con mayor contenido de estaño brinda las condiciones óptimas para la formación de la inter-capa entre el Ti y el PbO2, como la formación de una película homogénea, bajos sobrepotenciales para la reacción de evolución de cloro y estabilidad a pH neutro. La película de PbO2 electro-sintetizada presentó estructura piramidal y de acuerdo al espectro Ramanpresenta la fase dominate de Plattnerite [β-PbO2], desarrolla bajos sobrepotenciales para la reacción de evolución de cloro con un tiempo de vida determinado por cronopotenciometría de 171,75 horas en electrólisis en NaCl al 6 % empleando una densidad de corriente de 30 mA cm-2