RESUMO A Poli(ɛ-caprolactona) (PCL) é um termoplástico sintético biodegradável que tem sido foco de estudos em novos “polímeros verdes”, devido principalmente as suas boas propriedades mecânicas, o que a torna competitiva com outros polímeros convencionais e biopolímeros, tais como: Poli(ácido lático) (PLA), Poli(hidroxibutirato) (PHB). O objetivo deste trabalho foi a enxertia de grupos reativos anidrido maleico (MA) na PCL para a produção de um polímero funcional biodegradável. A síntese de enxertia do anidrido maleico na PCL ocorreu em um misturador interno de laboratório, utilizando concentrações de 2,5 e 5 % de MA e de 0,3 e 0,5% do iniciador peróxido de dicumila (DCP) em duas temperaturas de processo, 110oC e 160oC. A metodologia do planejamento fatorial 23 foi usada visando à otimização dos experimentos, assim como também para avaliar a eficiência das condições reacionais empregadas para a funcionalização da PCL. Os resultados indicaram que o anidrido maléico foi enxertado na PCL usando o iniciador peróxido de dicumila. A porcentagem de anidrido maléico grafitizado (%gMA) foi obtida por titulação e comprovada por Espectroscopia na região do Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). Através dos resultados obtidos pode-se inferir que um maior teor (5,0%) de MA favoreceu positivamente a enxertia. No entanto, acima de determinada quantidade, possivelmente ocorre uma saturação do sistema e a tendência é a recombinação.

ABSTRACT Poly (ɛ-caprolactone) (PCL) is a biodegradable synthetic thermoplastic that has been the focus of studies on new "green polymers", due mainly to its good mechanical properties, which makes it competitive among other conventional polymers and biopolymers, such as, Poly(lactic acid) (PLA) and Poly(hydroxybutyrene) (PHB). The objective of this work was the grafting of maleic anhydride (MA) reactive groups in PCL for the production of a functional biodegradable polymer. The grafting synthesis of the maleic anhydride in the PCL occurred in an internal lab mixer, using concentrations of 2.5 and 5.0% MA and 0.3 and 0.5% of the dicumyl peroxide initiator (DCP) at two temperatures of process, 110°C and 160°C. The methodology of factorial planning 23 was used to optimize the experiments, as well as to evaluate the efficiency of the reaction conditions employed for PCL functionalization. The results indicated that maleic anhydride was grafted onto PCL using the dicumyl peroxide initiator. The percentage of graphitized maleic anhydride (% gMA) was obtained by titration and confirmed by Fourier Transform Infra-Red (FTIR). Through the obtained results it can be inferred that higher content (5.0%) of MA positively favored the grafting. However, over certain amount, a saturation of the system may occur and the tendency is for recombination.

RESUMO Membranas podem ser consideradas películas poliméricas ou inorgânicas que funcionam como uma barreira semipermeável para uma filtração em escala molecular, separando duas fases e restringindo, total ou parcialmente, o transporte de uma ou várias espécies químicas (solutos) presentes na solução. Portanto, o objetivo deste trabalho é produzir membranas de poliétersulfona (PES) e poliétersulfona / argila pela técnica de inversão de fase e avaliar a presença de argila na obtenção de membranas para o tratamento de efluentes líquidos. O solvente utilizado foi a dimetilformamida (DMF) e argilas utilizadas foram Brasgel PA (MMT) e Cloisite Na (CL Na) nas proporções de 3 a 5% (em peso). Por difração de raios-X (DRX), as membranas com 3% das argilas MMT e CL Na aparentemente apresentaram estruturas parcialmente esfoliadas; para a composição com 5% de CL Na observou-se um pequeno pico, que indica que esta é, possivelmente, uma estrutura intercalada ou microcompósito. A partir dos resultados de microscopia eletrônica de varredura (MEV), visualizou-se que a superfície da membrana de PES puro apresentou uma estrutura aparentemente sem poros, no aumento utilizado e, uma superfície sem rugosidade quando comparada com às membranas com argila. As medidas de ângulo de contato indicaram que a inclusão da argila alterou a capacidade de molhamento das membranas. O fluxo com água destilada para todas as membranas iniciou alto e ao longo do tempo chegou a um patamar de estabilização. Assim, pôde-se concluir que a presença e o teor de argila alteraram a morfologia da membrana, contribuindo para um aumento do fluxo de água.

ABSTRACT Membranes can be considered polymeric or inorganic films that function as a semipermeable barrier to filtration on a molecular scale, separating two phases and restricting, totally or partially, the transportation of one or more chemical species (solute) present in the solution. Therefore, the aim of this work is to produce polyethersulfone membranes (PES) and polyethersulfone/clay by phase inversion technique and evaluate the presence of clay in obtaining membranes for wastewater treatment. The used solvent was dimethylformamide (DMF) and clays were Brasgel PA (MMT) and Cloisite Na (CL Na) in the proportion of 3 to 5% (wt.). By X-ray diffraction (XRD), the membranes with 3% of MMT and CL Na clays apparently had partially exfoliated structures. For the composition with 5% of CL Na a small peak was observed, which indicates that this is possibly an intercalated structure or microcomposite. By scanning electron microscopy (SEM), visualizes that the pure suface of the pure PES membrane a structure apparently without pores was observed in the used magnification and without roughness surface when compared to membranes with clay. The measurements of contact angle indicated that the inclusion of clay altered the wetting ability of the membranes. The flow with distilled water for all membranes started high and over time reached a stabilization level. Thus, it can be concluded that the presence and the content of clay altered the morphology of the membrane, contributing to an increase in water flow.