Resumo Um compósito mulita/fase vítrea foi preparado por sinterização reativa de uma mistura argila caulinítica/resíduo de caulim rico em mica com 25% em massa de resíduo. A composição de fase, microestrutura, propriedades dielétricas e elétricas do compósito sinterizado a 1400 °C foram avaliadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância (entre 25 e 600 °C em ar). A caracterização microestrutural mostrou a obtenção de amostras densas compostas de mulita acicular (ortorrômbica, 47,6% em massa), fase vítrea (50,1% em massa) e quartzo residual (2,3% em massa). Os resultados de condutividade elétrica (1,9.10-8 S/cm a 300 °C), constante dielétrica (6,7 a 1 MHz, 25 °C) e perda dielétrica (0,024 a 1 MHz, 25 °C) evidenciaram que o compósito mulita/fase vítrea é um material de baixo custo promissor para uso comercial em aplicações relacionadas à eletrônica.

Abstract A mullite/glass composite has been prepared by reactive sintering of a kaolinite clay/mica-rich kaolin waste mixture with 25 wt% waste. Phase composition, microstructure, dielectric and electrical properties of the composite fired at 1400 °C were evaluated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy (between 25 and 600 °C in air). The microstructural characterization showed the attainment of dense samples composed of acicular (orthorhombic) mullite (47.6 wt%), glassy phase (50.1 wt%), and residual quartz (2.3 wt%). Electrical conductivity (1.9x10-8 S/cm at 300 °C), dielectric constant (6.7 at 1 MHz, 25 °C) and dielectric loss (0.024 at 1 MHz, 25 °C) results gave evidence that the mullite/glass composite is a promising low-cost material for commercial use in electronics-related applications.

Resumo Uma rota de síntese em uma etapa baseada no método dos precursores poliméricos foi usada para produzir pós do nanocompósito contendo as fases CuO e céria dopada com samária (SDC). Esta rota química permitiu obter pós compósitos com reduzido tamanho de partícula e uniforme distribuição dos elementos Cu, Ce e Sm. O material particulado foi caracterizado por difração de raios X (DRX) combinado com refinamento Rietveld dos dados de difração. Compósitos CuO-SDC sinterizados em ar entre 950 e 1050 °C e em seguida reduzidos a Cu-SDC foram caracterizados por DRX e microscopia eletrônica de varredura. A porosidade aberta foi medida usando o princípio de Arquimedes. Microestruturas adequadas para os processos de transferência de carga e transporte de massa (30 a 45% de porosidade) foram obtidas em cermets Cu-SDC previamente sinterizados a 1000 a 1050 °C. Os resultados indicaram que compósitos CuO-SDC e cermets Cu-SDC com potencial aplicação como anodos de células a combustível de óxido sólido (CCOS) podem ser obtidos por projeto microestrutural. Meia célula suportada no anodo foi preparada por coprensagem e cossinterização de céria dopada com gadolínia (CGO) e o nanocompósito obtido neste trabalho.

Abstract An in situ one step synthesis route based on the polymeric precursor method was used to produce dual phase CuO-samaria doped ceria (SDC) nanocomposite powders. This chemical route allowed to obtain composite powders with reduced particle size and uniform distribution of Cu, Ce and Sm elements. The particulate material was characterized by powder X-ray diffraction (XRD) combined with Rietveld refinement. CuO-SDC sintered in air between 950 to 1050 °C and subsequently reduced to Cu-SDC cermets were further characterized by XRD and scanning electron microscopy. The open porosity was measured using the Archimedes’ principle. Suitable microstructures for both charge transfer and mass transport processes (30 to 45% porosity) were attained in Cu-SDC cermets previously fired at 1000 to 1050 °C. Overall results indicated that CuO-SDC composites and Cu-SDC cermets with potential application as anodes for solid oxide fuel cells (SOFCs) can be obtained by microstructural design. An anode supported half-cell was prepared by co-pressing and co-firing gadolinia doped ceria (CGO) and the herein synthesized CuO-SDC nanocomposite powder.