An automated microsystem for sulfite determination in beverages was developed. It presents higher sampling throughput, lower chemical consumption and less waste generation than previous flow methods, while using the same p-rosaniline-formaldehyde-sulfite reaction. The sampling rate, limit of detection (LOD), and relative standard deviation (RSD) were estimated at 130 h-1, 80.0 µg L–1, and < 1.3% (n = 5), respectively. Recoveries ranged from 96.8 to 102.6%.

Neste trabalho é proposta a combinação de um sistema flow-batch, pontos quânticos (QDs) e de uma webcam como detector para determinação espectrofluorimétrica automática de N-acetil-L-cisteina (NAC) em formulações farmacêuticas. O NAC gera interações superficiais com os QDs, que resultam no aumento proporcional da intensidade de fluorescência com a concentração do analito. Seletores de comprimento de onda não são necessários para o processo de excitação e emissão de fluorescência devido ao espectro de excitação alargado, a reação seletiva e específica entre QDs de CdTe e NAC, e o modelo matemático de tratamento das imagens digitais. O limite de detecção e o desvio padrão relativo foram estimados em 0,14 µg mL-1 e < 1,4% (n = 5), respectivamente. A exatidão foi avaliada através do teste de recuperação (98,5-102,8%). A robustez do método foi avaliada por comparação intra- e inter-dias, utilizando o método volumétrico de referência ao nível de 95% de confiança. O sistema apresenta robustez satisfatória, alta frequência analítica (153 h-1) e reduzido consumo de produtos químicos.

The combination of a flow-batch system, quantum dots (QDs) and webcam as detector for the automatic spectrofluorimetric determination of N-acetyl-L-cysteine (NAC) in pharmaceutical formulations is proposed. NAC generates surface interactions that result in enhanced QD fluorescence intensity, which is proportional to analyte concentration. Wavelength selectors are not necessary for excitation and emission process due to the broad excitation spectrum of QDs, the selective and specific reaction between CdTe QDs and NAC, and the mathematical model employed for the treatment of digital images. The limit of detection and relative standard deviation were estimated at 0.14 µg mL-1 and < 1.4% (n = 5), respectively. The accuracy was assessed through recovery test (98.5 to 102.8%).The ruggedness of the method was assessed by comparison of the intra- and inter-day using the iodometric titration method at a 95% confidence level. The system presented satisfactory robustness, high sampling rate (153 h-1), and reduced chemical consumption.

Neste trabalho é proposto um analisador micro-flow-batch (µFBA) usando uma webcam para determinação espectrofotométrica de ortofosfato e alumínio(III) em água de torneira. Este microssistema foi feito com uretana-acrilato e lâminas de vidro. As determinações de PO4(3-) e Al3+ foram realizadas empregando os métodos do azul de molibdênio e quercertina, respectivamente. Para a construção de curvas analíticas lineares um modelo matemático foi usado com base nos valores RGB (vermelho, verde e azul). As faixas de trabalho foram de 25 a 500 µg L-1 para ambos os analitos com limites de detecção, desvio padrão relativo (RSD, n = 5) e frequência analítica de 0,82 µg L-1, < 0,8% e 160 h-1 para PO4(3-), e 0,93 µg L-1, < 1,1% e 160 h-1 para Al(III). Comparando com os métodos de referência, diferenças estatisticamente significativas não foram observadas quando aplicado o teste-t pareado com 95% de confiança. O teste de recuperação apresentou resultados entre 98,1 e 102,8%. O µFBA proposto apresentou portabilidade satisfatória, robustez, flexibilidade e reduzido consumo de reagentes.

In this work, a micro-flow-batch analyzer (µFBA) using webcam for spectrophotometric determination of ortho-phosphate and aluminium(III) in tap water is proposed. PO4(3-) and Al3+ determinations were performed by employing molybdenum blue and quecertin methods, respectively. In order to build linear analytical curves, a mathematical model was used on the basis of the RGB (red, green and blue) values. Working ranges were from 25 to 500 µg L-1 for both analytes with estimated limits of detection, relative standard deviation (RSD, n = 5) and sampling rate of 0.82 µg L-1, < 0.8% and 160 h-1 for PO4(3-), and 0.93 µg L-1, < 1.1% and 160 h-1 for Al(III). Comparing with the reference methods, no statistically significant differences were observed when applying the paired t-test at a 95% confidence level. Recovery study shows results between 98.1 and 102.8%. The proposed µFBA presented satisfactory portability, robustness, flexibility, low-cost device and reduced chemicals consumption.

The application of multivariate calibration techniques to multicomponent analysis by UV-VIS molecular absorption spectrometry is a powerful tool for simultaneous determination of several chemical species. However, when this methodology is accomplished manually, it is slow and laborious, consumes high amounts of reagents and samples, is susceptible to contaminations and presents a high operational cost. To overcome these drawbacks, a flow-batch analyser is proposed in this work. This analyser was developed for automatic preparation of standard calibration and test (or validation) mixtures. It was applied to the simultaneous determination of Cu2+, Mn2+ and Zn2+ in polyvitaminic and polymineral pharmaceutical formulations, using 4-(2-piridilazo) resorcinol as reagent and a UV-VIS spectrophotometer with a photodiode array detector. The results obtained with the proposed system are in good agreement with those obtained by flame atomic absorption spectrometry, which was employed as reference method. With the proposed analyser, the preparation of calibration and test mixtures can be accomplished about four hours, while the manual procedure requires at least two days. Moreover, it consumes smaller amounts of reagents and samples than the manual procedure. After the preparation of calibration and test mixtures, 60 samples h-1 can be carried out with the proposed flow-batch analyser.

A agência brasileira que regulamenta a produção e comercialização de álcool combustível estabelece que a concentração de sódio deve ser determinada usando a fotometria de chama e curva analítica construída com soluções padrão preparadas em uma matriz que se assemelhe às amostras. Todavia, essa metodologia pode produzir resultados inexatos porque o álcool combustível apresenta uma variabilidade significativa na composição de matriz e, conseqüentemente, no efeito de matriz. Esse problema pode ser contornado usando o método por adições de padrão (MAP), porém o MAP é lento e trabalhoso quando realizado manualmente. Para superar esses inconvenientes, um sistema Flow-Batch é proposto para automatizar o MAP visando à determinação de sódio em álcool combustível por fotometria de chama. O sistema requer uma única solução padrão, processa cerca de 80 - 140 amostras por hora, consome um volume total de amostra e solução padrão menor que 1,5 mL por análise e apresenta um desvio padrão usualmente menor que 0,1 mg L-1 (n = 4).

The Brazilian Regulatory Agency for fuel production and commercialization requires that the sodium concentration in alcohol fuel should be determined by flame photometry and that the analytical curves should be obtained with matrix-matched standards. Notwithstanding, this methodology can produce inexact results because alcohol fuel presents a significant variability in matrix composition and, consequently, in the matrix effect. This problem can be circumvented by using the standard addition method (SAM). However, this method is slow and laborious when it carried out by manual procedures. To overcome these drawbacks, an automatic flow-batch SAM for sodium determination in alcohol fuel by flame photometry is described. This system requires only one standard solution, handles about 80 - 140 samples per hour and consumes a total volume of sample and of standard solution smaller than 1.5 mL for each analysis. The results present a standard deviation usually less than 0.1 mg L-1 (n = 4).