O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método rápido e sensível para determinar traços de mercúrio em amostras de águas naturais por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor a frio, utilizando-se um sistema de preconcentração composto por uma mini-coluna empacotada com 100 mg de sílica gel modificada com o ligante 2-aminotiazol e acoplado em linha com o sistema de geração de vapor a frio do espectrômetro de absorção atômica. As condições ótimas de preconcentração são descritas. Os íons Hg(II) preconcentrados foram eluídos diretamente da mini-coluna para o sistema de geração de vapor a frio utilizando-se 100 µL de solução 2 mol L-1 de ácido clorídrico, com uma eficiência de 95%. Os fatores de enriquecimento determinados foram 29, 38 e 46 percolando-se 3, 4 e 5 mL de solução aquosa contendo 400 ng L-1 de Hg(II). O limite de detecção calculado foi de 5 ng L-1. O procedimento de preconcentração foi aplicado na determinação de traços de mercúrio adicionados em amostras de águas de rio.

This paper discusses a rapid and sensitive method developed to determine trace levels of mercury in natural water samples by cold vapor atomic absorption spectrometry using a preconcentration system composed by mini-column packed with 100 mg of 2-aminothiazol modified silica gel (SiAT) coupled on-line with the spectrometer's cold vapor generator system. The optimum preconcentration conditions are also described here. The preconcentrated Hg(II) ions were eluted directly from the column to the spectrometer's cold vapor generator system using 100 µL of 2 mol L-1 hydrochloric acid and the retention efficiency achieved exceeded 95%. The enrichment factors determined were 29, 38 and 46 using 3, 4 and 5 mL of preconcentrated aqueous solutions containing 400 ng L-1 of Hg. The detection limit calculated was 5 ng L-1. The preconcentration procedure was applied to determine trace level mercury in spiked river water samples.

Sílica gel quimicamente modificada com grupos 2-aminotiazol (SiAT), foi utilizada na preconcentração traços de cobre, ferro, níquel e zinco em meio não aquoso. O material organofuncionalizado foi caracterizado por determinação da área superficial, análise elementar de nitrogênio e FTIR. A capacidade de retenção e recuperação dos íons metálicos foi estudada utilizando-se o método em batelada e por coluna. Os parâmetros experimentais, como tempo de contato dinâmico na técnica em batelada, vazão e concentração do eluente, massa de adsorvente (SiAT) na técnica em coluna, foram investigados. O limite de detecção determinado para o método de pré-concentração foi de 0,77, 2,92, 1,73 e 0,097 mg L-1, respectivamente para cobre, ferro, níquel e zinco. A sorção-desorção quantitativa dos íons metálicos estudados, possibilitou a aplicação do método na préconcentração de traços de cobre, ferro, níquel e zinco em amostras de querosene combustível, para posterior quantificação por FAAS.

Silica gel chemically modified with 2-Aminotiazole groups, abbreviated as SiAT, was used for preconcentration of copper, zinc, nickel and iron from kerosene, normally used as a engine fuel for airplanes. Surface characteristics and surface area of the silica gel were obtained before and after chemical modification using FT-IR, Kjeldhal and surface area analysis (B.E.T.). The retention and recovery of the analyte elements were studied by applying batch and column techniques. The experimental parameters, such as shaking time in batch technique, flow rate and concentration of the eluent (HCl- 0.25-2.00 mol L-1) and the amount of silica, on retention and elution, have been investigated. Detection limits of the method for copper, iron, nickel and zinc are 0.77, 2.92, 1.73 and 0.097 mg L-1, respectively. The sorption-desorption of the studied metal ions made possible the development of a preconcentration method for metal ions at trace level in kerosene using flame AAS for their quantification.

Este trabalho descreve a síntese e caracterização da sílica gel modificada com grupos 2-aminotiazol (SiAT), os resultados de um estudo de adsorção e de pré-concentração (em batelada, e em fluxo utilizando-se a técnica de coluna) de íons Cd(II) em meio aquoso. A capacidade máxima de adsorção de íons Cd(II) determinada para SiAT foi de 1,12 mmol g-1 . Os resultados obtidos nos experimentos em fluxo, mostraram uma recuperação de 98% dos íons Cd(II) adsorvidos em coluna empacotada com 1 g de SiAT, utilizando-se 5 mL de HCl 1 mol L-1 como eluente. A metodologia proposta mostrou-se linear na faixa de concentração de 10 - 100 mg L-1, com limite de detecção de 0,80 mg L-1 e desvio padrão relativo de 3%. O fator de enriquecimento determinado foi de 29 vezes (considerando-se a percolação de 150 mL de solução 25 mg L-1 de Cd(II), 5 mL de eluato). A sorção-desorção quantitativa dos íons Cd(II), permitiram a aplicação do método na pré-concentração e posterior quantificação de traços de Cd(II) em amostras de águas naturais por espectrometria de absorção atômica com chama.

This paper described the preparation of 2-aminothiazole modified silica gel (SiAT) and the results of a study of the sorption and preconcentration (in batch and in flow using a column technique) of Cd(II) in aqueous medium. The sorption capacities for metal ion was 1.12 mmol g-1. The results obtained in the flow experiments, showed a recovery of 98% of Cd(II) adsorbed in a column packed with 1 g of SiAT, using 5.0 mL of 2.0 mol L-1 hydrochloric acid as eluent. An enrichment factor of 25 (150 mL solution containing 25 mg L-1 of Cd(II), 5.0 mL concentrated) was obtained by this preconcentration procedure. The sorption-desorption of Cd(II) made possible the development of a preconcentration method and quantification by Flame AAS of Cd(II) at trace level in aqueous samples.