Activated (AS) and carboxymethylated (CMS0.24) cassava starch derivatives were studied as corrosion inhibitors for carbon steel XC35 in a 200 mgL-1 NaCl solution. They were characterized by back titration and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). Electrochemical techniques were used to evaluate the inhibitive properties of starches at room temperature and the chemical composition of the protective films was determined by X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). Electrochemical measurements revealed that AS acts as mixed inhibitor, whereas CMS0.24 mainly inhibits the anodic reaction. In both cases, the protection increased with the inhibitor concentration; nevertheless, after 24 hours of immersion, the CMS0.24 loses its properties, while AS molecules still maintains them. XPS analyses show that the inhibitive films are composed of an iron oxide/hydroxide mixture in which starch molecules are incorporated. Results were explained taking into consideration the hydrophilicity and the strength of the ionic interaction of the starches with the metal surface.

Una serie de sólidos de La/TiO2 fueron preparados empleando un método de impregnación convencional. Estas muestras fueron caracterizadas por difracción de rayos X, adsorción de nitrógeno, determinación del punto de carga cero, adsorción de piridina seguida por FTIR y espectroscopía fotoelectrónica de rayos-X (XPS). Los resultados arrojados por dichas técnicas indicaron que la presencia de La como dopante acelera parcialmente la transformación de fase anatasa a rutilo al incorporar 1% del metal en su forma oxidada y al calcinar a 500ºC. Adicionalmente, la presencia de estas especies promueve la aparición de sitios ácidos superficiales del tipo Brönsted y aumenta el punto de carga cero, lo cual puede favorecer la adsorción de ciertas especies sobre el TiO2. Por su parte, la actividad catalítica de las muestras fue probada en la fotodegradación de una solución acuosa de 2-nitrofenol, encontrándose una mayor actividad para los sólidos dopados. Los principales intermediarios de reacción determinados por HPLC fueron catecol y trihidroxibenceno, en prácticamente todos los casos. Además, se identificó el compuesto 2-aminofenol, lo que plantea una posible ruta reductiva dentro del proceso.

A series of La/TiO2 solids were prepared using a conventional impregnation method. The samples were characterized by X-ray diffraction, nitrogen adsorption; point zero charge, FTIR monitoring adsorption of pyridine, and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Characterization showed that the incorporation of 1%wt. of lanthanum in the oxidized phase partially promotes the anatase-rutile phase transformation under calcination at 500ºC. Also, the presence of this species lead the development of Brönsted surface acid sites and increase the zero point charge, which is desirable for the adsorption of certain species. Furthermore, the catalytic activity of the samples was tested in the photodegradation of 2-nitrophenol in aqueous solution, obtaining an increased activity for doped solids. The major intermediates identified by means of HPLC were cathecol and trihydroxibenzene. On the other hand, for the 1%La doped solid was also identified 2-aminophenol, standing a possible reductive way in the process.

Silver nanoparticles (AgNPs) were prepared by means of the polyol method in the absence of stabilizing polymers. To accomplish this objective, AgNO3 was added to ethylene glycol in the presence of NaOH (1 mol.L-1), the suspension formed was irradiated with a microwave source for 60 seconds at a power of 465 watts. It was found that under these conditions AgNPs of sizes between 4-18 nm are formed. Also the results indicate that part of the ethylene glycol is oxidized to carbonyl compounds that reduce the Ag+. These organic compounds are adsorbed on the surfaces of AgNPs, forming a protective film that prevents their aggregation.

Se evaluó el efecto de las condiciones hidrodinámicas sobre la inhibición de la corrosión de un acero al carbono en una solución de 200 mg/L de NaCl en presencia de aminas grasas (AG) y de sales de ácido fosfonocarboxílico (SAFC). Estas especies son empleadas como inhibidores de corrosión en circuitos de enfriamiento; su principal ventaja es su ausencia de toxicidad y su biodegradabilidad. El estudio se abordó utilizando cronopotenciometría, espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) y espectroscopia de fotoelectrones (XPS). Las mediciones electroquímicas revelaron que el mecanismo de inhibición de las AG es poco afectado por las condiciones hidrodinámicas del sistema. Por el contrario, en presencia de SAFC, la formación de la película inhibidora es fuertemente afectada por la velocidad de rotación del electrodo. Los resultados obtenidos por XPS demuestran que el incremento en la velocidad de rotación favorece la formación de un complejo insoluble entre las moléculas de SAFC y los cationes ferrosos. Por otra parte, a partir de los diagramas de impedancia obtenidos en presencia de SAFC para diferentes tiempos de inmersión, se obtuvo que los valores de resistencia de polarización permanecieron constantes y elevados cuando la película inhibidora se formó a altas velocidades de rotación.

In the present work, the effect of flow on the formation of inhibitive films on carbon steel was investigated in a 200 mg/L NaCl solution in the presence of fatty amines (FA) and phosphonocarboxylic acid salts (PCAS). These compounds are used as corrosion inhibitors in cooling water systems and their principal advantages are the absence of toxicity and their biodegradability. The study was carried out using chronopotentiometric curves, electrochemical impedance spectroscopy and photoelectron spectroscopy (XPS). Electrochemical measurements revealed that the inhibition mechanism in the presence of FA was slightly affected by the hydrodynamic conditions; in contrast, the effect of the electrode rotation rate was significant in the presence of PCAS. XPS analysis showed that the formation of a chelate between the PCAS molecules and the iron cations was enhanced by the increase of the rotation rate. Impedance diagrams were also obtained to investigate the influence of the immersion time on the inhibitive properties of films formed at different electrode rotation rates in the presence of PCAS. The polarisation resistance values remained high and constant when the inhibitive layer is formed at the higher rotation rates.

Se sintetizaron nitruros y carburos de Nb y Mo a presión atmosférica, a partir de los compuestos precursores: Oxalato de niobio y amonio, heptamolibdato de amonio y trióxido de molibdeno. Los nitruros se sintetizaron por amonólisis bajo una atmósfera de NH3 con un flujo 100 ml/min calentando a razón de 3 °C/min en un rango de temperaturas finales de 700-800 °C. Para la síntesis de los carburos se utilizaron dos métodos: el primero tratando los nitruros de Nb y Mo ya sintetizados bajo corriente de 20% CH4 / balance H2 con un flujo de 100 ml/min calentando a razón de 5ºC/min en un rango de temperaturas finales de 700-800ºC; el segundo método consiste de un tratamiento carbotérmico que se realizó sometiendo mezclas mecánicas de los compuestos precursores de Nb o Mo con carbón activado, en relación molar 1:3, a una atmósfera de H2 con un flujo de 100 ml/min y 3 ºC/min hasta temperaturas finales de 700-800°C. Los sólidos obtenidos se caracterizaron por difracción de rayos-X (DRX), medidas de área superficial específica calculada por el método BET (ASE), Espectroscopia Fotoelectrónica de rayos-X (XPS) y finalmente fueron evaluados catalíticamente en la reacción de hidrodesulfuración (HDS) de tiofeno a presión atmosférica y temperatura de 350°C. De los resultados obtenidos por DRX y XPS se concluye que, a las condiciones a las cuales se sintetizaron los catalizadores se obtienen los nitruros y carburos de Nb y Mo excepto para la mezcla mecánica de carbón activado y la sal de niobio; las medidas de ASE mostraron valores en el rango de 10 a 35 m2/g para los carburos y nitruros preparados por nitración y carburación directa y evidenciaron la influencia del carbón activado en las áreas superficiales de los sólidos obtenidos por carboreducción de las mezclas mecánicas, observándose que a mayor área superficial es mayor la actividad del catalizador. De los sólidos sintetizados, los nitruros y carburos de molibdeno resultaron ser los más activos en la reacción de HDS.

Niobium and molybdenum nitride- and carbide-based catalysts were synthesized from the precursor compounds: ammonium and niobium oxalate, molybdenum heptamolybdate and molybdenum trioxide. Nitrides were prepared by ammonolysis under a NH3 atmosphere with a flow of 100 ml/min, heating at 3 ºC/min up to final temperatures in the 700-800 ºC range. For the carbides synthesis two methods were employed: The first treating the Nb or Mo nitrides previously synthesized under flow of 100 ml/min of 20% CH4/balance H2 up to a final temperature of 700 or 800 ºC, at a rate of 3 ºC/min. The second method consisted of a carbothermal treatment of mechanical mixtures of the Nb or Mo precursor compounds with activated carbon, in a molar ratio 1:3, under a 100 ml/min flow of H2 and heating at a rate of 3 ºC/min up to 700-800 ºC. The solid products were characterized by X-ray diffraction (XRD), BET specific surface areas (SSA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and finally were catalytically evaluated in the hydrodesulfurization (HDS) of thiophene at atmospheric pressure and 350 ºC. From XRD and XPS results it is concluded that, under the employed experimental conditions, Nb and Mo nitrides and carbides could be synthesized with the exception of the mechanical mixture of activated carbon and the niobium precursor; SSA values were in the range 10 - 35 m2/g for nitrides and carbides prepared by direct nitriding and carbiding, and a strong influence of activated carbon residua in the areas of samples obtained by carboreduction of mechanical mixtures was evident. It was also observed that the higher the SSA, the higher the catalytic activity. Among all the synthesized solids, the molybdenum nitrides and carbides proved to be the more active catalysts in HDS.

Se sintetizó nitruro de vanadio (VN) mediante la reducción carbotérmica de mezclas de óxido de vanadio (ex vanadato de amonio) y carbón activado en atmósfera de N2. El método de disolución utilizado para la mezcla de los precursores NH4VO3 y C, permitió obtener VN de morfología uniforme con tamaño de cristalita submicrométrica, a temperaturas inferiores a aquellas utilizadas en procesos convencionales. El producto obtenido fue caracterizado por difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (MEB), espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) y área superficial-BET. Para posible aplicación en catálisis, el producto sintetizado fue evaluado en la hidrodesulfuración (HDS) de tiofeno a presión atmosférica y T = 400°C, encontrándose que la actividad catalítica de los sólidos sintetizados durante 120 min. a 1100ºC fue mayor a aquella de polvos de VN obtenidos con tratamientos térmicos más cortos.

It has been synthesized vanadium nitride (VN) by carbothermal reduction of vanadium oxide (ex ammonium vanadate) and activated carbon mixtures in a N2 atmosphere. The solution-derived precursor method used to mix NH4VO3 and C promoted the formation of submicrometer and morphologically uniform crystallites of VN at a lower temperature in comparison with conventional methods. The products were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and BET-surface area. In order to consider catalytic uses the synthesized product has been evaluated in the reaction of hydrodesulfuration of thiophene under atmospheric pressure and T = 400°C. It was found that the catalytic activity of the heat treated solids during 120 min. at 1100ºC was larger than those of VN powders obtained at shorter heat treatment times.

Las condiciones en las que tienen que actuar los bioimplantes en el cuerpo humano son muy severas, ya que entran en contacto con un medio el cual tiene predisposición a producir corrosión en los metales de estos dispositivos. En condiciones normales, los fluidos extracelulares del cuerpo humano, se pueden considerar como una disolución acuosa de oxigeno, diversos complejos de sales y glucosa. Se trata, de un medio electrolítico que contiene iones cloruro y conduce electrones, lo que facilita que puedan producirse fenómenos electroquímicos de corrosión, que interfieren con el funcionamiento óptimo del implante o perturban la interrelación del implante con el hueso. El objetivo del trabajo es el estudio de un componente femoral y cabeza del componente femoral extraído de paciente femenina, quien posterior a fractura del cuello femoral izquierdo (1997), resultó intervenida, practicándosele artroplastia total de cadera izquierda, cementada. En el momento de la extracción del implante, se observó in situ corrosión generalizada que fue analizada por microscopia óptica, microscopia electrónica de barrido analítica (MEB-EDX) y espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier, confirmándose el proceso de corrosión por los fluidos celulares del cuerpo humano debido a la presencia de compuestos orgánicos e inorgánicos presentes.

Bioimplants are subject to severe conditions in the human body as they must coexist with tissue environment that makes their metallic parts susceptible to corrosion. Extracellular tissue fluids constitute an oxygenated aqueous solution containing different salts and glucose, an electron-conducting medium of chloride ions that elicits electrochemical corrosion phenomena and interferes with the optimum performance of implants by disturbing their interrelation with bone tissue. The intense wear and tear of implants may require surgical removal and replacement. This paper reports on the corrosion sustained by a femoral prosthesis that had been implanted in a female patient during total cemented arthroplasty due to a left femoral neck fracture in 1997. Generalized in situ corrosion was observed upon implant retrieval, prompting analysis by both optic and electron microscopy (SEM), as well as by infrared spectroscopy with a Fourier transform. The analysis confirmed the ongoing corrosion process brought about by the contact of the prosthetic component with organic and inorganic compounds in the cellular fluids.