In this study, the mineral composition of leaves and teas of medicinal plants was evaluated. Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn were determined in the samples using flame atomic absorption spectrometry. Principal component analysis was applied to discriminate the samples studied. The samples were divided within the 2 groups according to their mineral composition. Copper and iron were the variables that contributed most to the separation of the samples followed by Ca, Mg, Mn and Zn. The information in the principal component analysis was confirmed by the dendrogram obtained by hierarchical cluster analysis.

Os solos de terra preta arqueológica são ricos em matéria orgânica, contêm fragmentos cerâmicos e artefatos líticos e apresentam nutrientes em concentrações mais elevadas do que outros tipos de solos. Com o intuito de contribuir com informações sobre concentrações de micronutrientes disponíveis em solos de terra preta, foram avaliadas através de extrações químicas sequenciais, a distribuição e disponibilidade de Cu, Fe, Mn e Zn em um perfil de terra preta arqueológica no município de Juruti, estado do Pará. As maiores concentrações de Cu, Fe, Mn e Zn no perfil são encontradas na fração residual. Este estudo mostrou que ferro, manganês e zinco são preferencialmente disponíveis a partir das frações, associados aos óxidos de Fe-Mn, variando de 1265,39 a 1818,12 mg kg-1, 0,83 a 48,51 mg kg-1 e 1,92 a 12,05 mg kg-1, respectivamente, e o cobre a partir da matéria orgânica, variando de 0,13 a 0,45 mg kg-1.

The archaeological black earth soils are rich in organic matter, contain ceramic fragments and lithics artifacts and feature nutrients in higher concentrations than other types of soils. To contribute information about micronutrient concentrations available in black earth soils, the distribution and availability of Cu, Fe, Mn and Zn in the archaeological black earth profile from the municipal district of Juruti, Pará State, was evaluated through sequential chemical extractions. The largest concentrations of Cu, Fe, Mn and Zn in the profile are found in the residual fraction. This study showed that the iron, manganese and zinc are preferentially available from the fractions associated with Fe-Mn oxides ranging from 1265.39 to 1818.12 mg kg-1, 0.83 to 48.51 mg kg-1 and 1.92 to 12.05 mg kg-1 respectively, and the copper from organic matter, ranging from 0.13 to 0.45 mg kg-1.

Neste estudo, a cromatografia por exclusão de tamanho (SEC) com detecção online ultravioleta (UV), espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS) e a espectrometria de massa por tempo de voo com dessorção/ionização de matriz assistida por laser (MALDI-TOF-MS) foram usadas para estudar a associação de selênio com macromoléculas e compostos presentes no soro de leite de búfala e bovino. Os perfis de SEC-UV obtidos para as amostras de soro de leite de búfala e soro de leite bovino indicaram a presença de espécies de alta e baixa massa molecular. A combinação das informações obtidas com SEC-UV, GF AAS e MALDI-TOF-MS para as frações < 10 kDa confirmou a associação de selênio com espécies de baixa massa molecular

In this study, size exclusion chromatography (SEC) coupled with an online ultraviolet detection (UV) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) and matrix-assisted laser desorption ionisation time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS) were used to study the association of selenium with macromolecules and compounds present in buffalo and cow's milk whey. SEC-UV profiles obtained from buffalo and cow's milk whey samples indicate the presence of high molecular weight (HMW) and low molecular weight (LMW) species in both samples studied. The combined information obtained with SEC-UV, GF AAS and MALDI-TOF-MS for fractions < 10 kDa confirmed the association of selenium with LMW species

Diversas estratégias para preparo de amostra, determinação e fracionamento, tais como espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite (GF AAS) e espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente com configuração axial (ICP OES), foram empregadas para o fracionamento de bário em Castanha-do-Pará. Esse alimento é amplamente apreciado tanto pelo valor nutricional, quanto pelo sabor agradável. A análise química de Castanha-do-Pará não é trivial devido à matriz complexa. O fracionamento de bário em Castanha-do-Pará foi estudado devido à toxicidade desse elemento e a correlação entre a forma química e a absorção. Os teores totais de bário nas amostras de Castanha-do-Pará variaram entre 860 e 2084 mg kg-1. Extrações sequenciais foram feitas com base na solubilidade em diferentes meios e composição química envolvendo lipídios, proteínas e compostos de baixa massa molecular (LMW). Teores mais elevados de bário foram determinados nas frações LMW e insolúvel em água que variaram entre 778-1606 e 551-1520 mg kg-1, respectivamente. Esses resultados indicaram a indisponibilidade de bário presente nesse alimento ao organismo humano. Baseando-se nos teores de bário e enxofre nas diferentes frações e em cálculos estequiométricos para as possíveis reações envolvidas pode-se inferir que bário se encontra principalmente na forma de BaSO4. Experimentos termogravimétricos também confirmaram essa suposição.

Several sample preparation strategies were employed for determination and fractionation of barium in Brazil nuts using measurements by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) and inductively coupled plasma optical emission spectrometry with axial view (ICP OES). This food is widely consumed because of its nutritional value and good taste. The chemical analysis of Brazil nuts is not trivial due to their complex matrix. The fractionation of barium in Brazil nuts was studied owing to the toxicity of this element and the strong correlation between chemical form and absorption. Total concentrations of barium varied from 860 to 2084 mg kg-1. Sequential extractions were performed based on solubility in different media and also according to lipids, proteins and low molecular weight fractions (LMW). The greatest contents of barium were determined in the LMW and in the water insoluble fractions with concentrations in the range 778 to 1606 and 551 to 1520 mg kg-1, respectively. Based on these results it can be inferred that Ba is not absorbed when Brazil nuts are ingested. Considering both the contents of barium and sulfur in different fractions and stoichiometric calculations it was also possible to assume that barium occurs mainly in the BaSO4 form. The presence of this chemical form was also confirmed by thermogravimetric measurements.

This work proposes an analytical procedure for direct determination of calcium, magnesium, manganese and zinc in buffalo milk by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Samples were diluted with a solution containing 10% (v/v) of water-soluble tertiary amines (CFA-C) at pH 8. For comparison, buffalo milk samples were digested with HNO3 and H2O2. According to a paired t-test, the results obtained in the determination of Ca, Mg, Mn and Zn in digested samples and in 10% (v/v) CFA-C medium were in agreement at a 95% confidence level. The developed procedure is simple, rapid, decrease the possibility of contamination and can be applied for the routine determination of Ca, Mg, Mn and Zn in buffalo milk samples without any difficulty caused by matrix constituents, such as fat content, and particle size distribution in the milk emulsion.

É proposto um procedimento para a determinação direta de vanádio em amostras de urina por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite usando injeção à quente e pré-concentração dentro do tubo de grafite. Três aliquotas de 60 µL foram injetados seqüencialmente dentro do atomizador pré-aquecido a uma temperatura de 110 ºC. As etapas de secagem e pirólise foram repetidas após cada injeção. Às amostras de urina foram adicionados o modificador químico fluoreto de bário (100 mg L-1) e o surfactante Triton X-100 (0,3% v v-1). A vazão da amostra durante a injeção dentro do tubo pré-aquecido foi de 0,5 µL s-1. Os limites de detecção e de quantificação sem pré-concentração foram, respectivamente, 0,54 e 1,82 mg L-1, e com pré-concentração 0,11 e 0,37 µg L-1. O teste de adição e recuperação foi empregado em amostras de urina para avaliar a exatidão do procedimento proposto. Os valores de recuperação obtidos variaram de 96,0 a 103,0% para as adições de 0,8 a 3,5 µg L-1 V. O procedimento proposto possibilita a determinação de vanádio sem nenhum pré-tratamento e com mínima diluição da amostra.

In this work it was developed a procedure for the determination of vanadium in urine samples by electrothermal atomic absorption spectrometry using successive injections for preconcentration into a preheated graphite tube. Three 60 µL volumes were sequentially injected into the atomizer preheated to a temperature of 110 ºC. Drying and pyrolysis steps were carried out after each injection. A chemical modifier, barium difluoride (100 mg L-1), and a surfactant, Triton X-100 (0.3% v v-1), were added to the urine sample. When injecting into a hot graphite tube, the sample flow-rate was 0.5 µL s-1. The limits of detection and quantification were 0.54 and 1.82 without preconcentration, and 0.11 and 0.37 µg L-1 with preconcentration, respectively. The accuracy of the procedure was evaluated by an addition-recovery experiment employing urine samples. Recoveries varied from 96.0 to 103% for additions ranging from 0.8 to 3.5 µg L-1 V. The developed procedure allows the determination of vanadium in urine without any sample pretreatment and with minimal dilution of the sample.

Um método é descrito para a determinação simultânea de Cd, Cr, Ni e Pb em amostras de água mineral por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite com um atomizador de grafite aquecido transversalmente (THGA) e um sistema de corretor de fundo por efeito Zeeman longitudinal. O comportamento eletrotérmico dos analitos durante as etapas de pirólise e atomização foi estudado sem modificador, na presença de 5 mig Pd e 3 mig Mg(NO3)2 e na presença de 50 mig NH4H2PO4 e 3 mig Mg(NO3)2. Um volume de 20 miL de uma solução 0,028 mol L-1 HNO3 contendo 50 mig L-1 Ni e Pb, 10 mig L-1 Cr e 5 mig L-1 Cd foi dispensado dentro do tubo de grafite a 20 °C. A mistura paládio/magnésio foi selecionada como o melhor modificador. As temperaturas de pirólise e atomização foram fixadas em 1000 °C e 2300 °C, respectivamente. As massas características calculadas foram 2,2 pg Cd, 10 pg Cr, 42 pg Ni e 66 pg Pb, e o tempo de vida do tubo de grafite foi cerca de 600 queimas. Os limites de detecção, baseados na absorbância integrada, foram 0,02 mig L-1 Cd, 0,94 mig L-1 Cr, 0,45 mig L-1 Ni e 0,75 mig L-1 Pb, que excederam os valores requeridos pela Legislação Brasileira, o qual estabelece um nível máximo permitido para Cd, Cr, Ni e Pb de 3 mig L-1, 50 mig L-1, 20 mig L-1 e 10 mig L-1, respectivamente. As recuperações de Cd, Cr, Ni e Pb adicionados a amostras de água mineral variaram dentro dos intervalos de 93-108%, 96-104%, 87-101% e 98-108%, respectivamente. Resultados de análises de materiais de referência padrão (National Institute of Standards and Technology: 1640-Trace Elements in Natural Water; 1643d-Trace Elements in Water) foram concordantes com seus valores certificados a um nível de confiança de 95%.

A method is described for the simultaneous determination of Cd, Cr, Ni and Pb in mineral water samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry with a transversely heated graphite atomizer (THGA) and a longitudinal Zeeman-effect background correction system. The electrothermal behavior of analytes during pyrolysis and atomization steps was studied without modifier, in presence of 5 mug Pd and 3 mug Mg(NO3)2 and in presence of 50 mug NH4H2PO4 and 3 mug Mg(NO3)2. A volume of 20 muL of a 0.028 mol L-1 HNO3 solution containing 50 mug L-1 Ni and Pb, 10 mug L-1 Cr and 5 mug L-1 Cd was dispensed into the graphite tube at 20 °C. The mixture palladium/magnesium was selected as the optimum modifier. The pyrolysis and atomization temperatures were fixed at 1000 °C and 2300 °C, respectively. The characteristic masses were calculated as 2.2 pg Cd, 10 pg Cr, 42 pg Ni and 66 pg Pb and the lifetime of the graphite tube was around 600 firings. Limits of detection based on integrated absorbance were 0.02 mug L-1 Cd, 0.94 mug L-1 Cr, 0.45 mug L-1 Ni and 0.75 mug L-1 Pb, which exceeded the requirements of Brazilian Food Regulation that establish the maximum permissible level for Cd, Cr, Ni and Pb at 3 mug L-1, 50 mug L-1, 20 mug L-1 and 10 mug L-1, respectively. The recoveries of Cd, Cr, Ni and Pb added to mineral water samples varied within the 93-108%, 96-104%, 87-101% and 98-108% ranges, respectively. Results of analysis of standard reference materials (National Institute of Standards and Technology: 1640-Trace Elements in Natural Water; 1643d-Trace Elements in Water) were in agreement with certified values at the 95% confidence level.

This paper describes a review on internal standardization in atomic absorption spectrometry with emphasis to the systematic and random errors in atomic absorption spectrometry and applications of internal standardization in flame atomic absorption spectrometry and electrothermal atomic absorption spectrometry. The rules for selecting an element as internal standard, limitations of the method, and some comments about the application of internal standardization in atomic absorption spectrometry and the future of this compensation strategy are critically discussed.